2.1.1. Máy nghiền năng lượng cao SPEX 8000D Mixer / Mill.
c và Công nghệ Việt Nam là loại
tiến hành nghiền/trộn đồng thời hai mẫu trong hai bình, với trọng lượng tối đa 10 g mẫu/ 1 bình. Thiết
g t ời tối đa 8 mẫu trong 8 bình nhỏ, mỗi bình nhỏ có thể chứa tối đ nh 2.1).
Như chúng tôi đã trình bày trong chương 1, nghiền cơ là một quá trình mà kết quả phụ thuộc vào nhiều thông số, trong đó có các thông số nghiền:
•
a
t
b c
V
u.
2.1.2 Ả h và bi.
ảo sát để đánh giá hiệu quả tổng hợp pha vật liệu cấu ú nh thứ nhất có kí hiệu 8001 ( Hình 2.1a ) chiều cao 3 inc v bình và nắp đậy được chế tạo bằng thép tôi, là l i . Nắp có gioăng cho phép nghiền, trộn khô hoặc ướt, 2
bi 1 inch. Trọng lượng bột cho
phé ở với chế độ trộn là 25 g. Hệ thứ hai kí hiệu 3127 (Hìn
đáy tròn. Hệ này với mỗi bình cho phép nghiền từ 0.5 ÷ 1 g hoặc trộn tối đa 2 g. Hệ
ám của bột tại một vị trí trên thành bình. ới điều kiện thiết bị và thời gian cho phép chúng tôi tập trung khảo sát hai thông số cuối cùng để thể tìm ra điều kiện nghiền tối ưu cho từng loại mẫ
nh hưởng của kích thước bìn
Hai hệ bình đã được kh bì tr c perovskite. Hệ
1
h. à đường kính 2 /4 inch. Thân oạ bình có đáy phẳng
1
thép đường kính /2 inch. và 4 bi đường kính /4 p chế độ nghiền từ 3÷10 g,
h 2.1b), kèm với bộ gá 8011 (Hình 2.1c), có chiều cao 17/8 inch. và đường kính 3/4 inch. cũng được làm bằng thép tôi gồm thân hình trụ và hai nắp có này chỉ cho phép nghiền, trộn khô.
Quy trình tổng hợp mẫu bằng phương pháp nghiền được tiến hành như sau: Vật liệu ban đầu được sử dụng là các hóa chất ở dạng bột ôxít và các muối cacbonat kim loại như: La2O3, MnO2, Co3O4, SrCO3, CaCO3, CeO2 với độ sạch đạt trên 99.9%. Các hóa chất được chuyển về dạng ôxít theo từng chế độ thích hợp. Trước khi phối liệu theo hợp thức các hóa chất được kiểm tra bằng kỹ thuật nhiễu xạ tia X, sau đó được sấy khô và cân theo tỉ lệ thích hợp ứng với từng mẫu. Bột đã phối trộn được nạp vào bình cùng với bi và được nghiền trong các khoảng thời gian khác nhau cho từng hệ mẫu. Môi trường nghiền là không khí, nhiệt độ tổng hợp mẫu là nhiệt độ phòng. Trong quá trình nghiền các bình được thay đổi vị trí để tránh sự kết đ
Mẫu có hợp thức La0.7Sr0.3MnO3, được dùng để khảo sát hiệu quả tạo pha perovskite trong hai hệ bình nghiền. Hệ bình 8001 (gọi tắt là bình lớn) trọng lượng bột được nạp 5 g/1bình cùng với các viên bi. Hệ bình 3127 (gọi là bình nhỏ) được nạp 1 g/1bình cùng với bi. Quá trình nghiền tạm dừng ở các thời gian khác nhau để lấy mẫu. Sự phát triển tinh thể perovskite theo thời gian được theo dõi qua phổ nhiễu xạ tia X.
Kết quả kháo sát: Mẫu lấy ra từ hệ bình lớn sau 2 h đầu tiên đã hình thành pha perovskite cùng với các pha ôxít ban đầu, sau 8 h chỉ còn pha perovskite. Trong khi đó mẫu được nghiền 10 h trong hệ bình nhỏ hiệu quả tạo pha perovskite chỉ tương đương với mẫu được nghiền 2 h trong bình lớn.
Giải thích: Quá trình tạo pha từ các hạt bột ban đầu xảy ra do các lực va chạm tác động lên chúng, nên cần không gian đủ lớn để các viên bi và bột chuyển động tự do trong bình nghiền. Do vậy bình kích thước lớn có ưu điểm hơn bình kích thước nhỏ. Thêm vào đó, tổ hợp của các viên bi kích thước lớn và
nhỏ có lẽ đã làm giảm tối đa lượng bột phủ trên bề mặt bi và hiện tượng kết thành hạt lớn. Các viên kích thước khác nhau có thể đã tạo nên các lực ma sát trượt
ể nhận
a 3 g và 5 g bột. Trong khi đó với bình chứa bột 7.5g cần đến 20h mới nhận được mẫu đơn pha, bình chứa 10 g bột đòi hỏi thời gian còn lớn hơn.
a tỉ lệ bi: bột trong quá trình
góp phần giảm sự bám bột lên bề mặt bi. Thêm vào đó, nếu các viên bi cùng kích thước khi chuyển động trong bình thường tạo ra các quỹ đạo xác định, nhưng nếu dùng một tổ hợp các viên bi có kích thước khác nhau sẽ tạo nên chuyển động hỗn loạn của các viên bi. Các tác giả [19] cũng đã tiên đoán, có th
được năng lượng va chạm cao nhất nếu dùng các viên bi có đường kính khác nhau.