Năm 1985, một phát hiện quan trọng của nhà bác học Đức Rơnghen là nhận thấy t ống phát tia âm c c có phát ra một bức xạ điện t có khả năng xuyên qua một ố tấm ch n, làm đen phim ảnh ... và ông đặt tên là tia X. Tia X có chiều dài bước óng t 0,1-100Å. Người ta phân chia ra 3 loại phương pháp: hấp thụ tia X, huỳnh quang tia X và nhiễu xạ tia X. Các phương pháp này đều có ứng dụng trong nhiều l nh v c.
Tia X inh ra do một dòng electron có vận tốc cao tạo ra t catốt chuyển động đến và đập vào một bia kim loại làm phát ra và tạo thành một chùm tia mang năng lượng cao đi ra ngoài. Chùm tia đó chính là tia X, còn bia kim loại là anốt.
Phép phân tích ph nhiễu xạ tia X đã được ử dụng rộng rãi để tìm hiểu cấu trúc tinh thể của các loại vật liệu khác nhau. Khi dùng chùm tia X có bước óng nhất định chiếu vào mẫu (hình 2.6) thì khả năng phản xạ phụ thuộc vào góc giữa tia X chiếu vào và mặt phẳng tinh thể. Tán xạ chùm tia X t một họ mặt tinh thể được mô tả theo định luật phản xạ Bragg
Hình 2.7. Thiết bị nhiễu xạ tia X, D5005 - ãng Bruker - Đức
2.3, ,
sin
2dhkl n
trong đó dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng lân cận gần nhất có cùng chỉ ố Miller (hkl), là góc tạo bởi tia X và mặt phẳng tinh thể, n là bậc của c c đại nhiễu xạ.
T phương trình (2.3) ta thấy, nếu đo được tương ứng với các giá trị n thì có thể tính được dhklvì bước óng đã biết. Cường độ các đỉnh ph thay đ i theo giá trị hay theo bậc phản xạ, do đó khi nghiên cứu cường độ ph tia X có thể nhận được p xếp các mặt phẳng của các nguyên tử khác nhau trong tinh thể.
Để đo được cường độ vạch ph , Bragg đã chế tạo thiết bị riêng. Theo ơ đ hình 2.6, chùm tia X có bước óng xác định đi t ống phát tia X đi vào mẫu. Nhờ một bộ phận điều chỉnh góc , chùm tia phản xạ đi vào detector r i biến thành tín hiệu điện, ghi phụ thuộc cường độ tia phản xạ theo góc . Vì góc được điều chỉnh tương ứng với giá trị dhkl nên trên ph tia X nhận được dhkl có độ lớn thay đ i theo bậc phản xạ 1, 2, 3 tương ứng với các giá trị 1, 2, 3.
Trong khoá luận, các giản đ nhiễu xạ tia X được đo trên máy Model D5005 - ãng Bruker - Đức (hình 2.7) đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật l - Trường Đại học Khoa học T nhiên - Đại học Quốc gia à Nội. Mẫu được chụp bằng ống Cu-K với = 1,5406 Å.