3.5 Kết quả đo tính chất quang của màng nano bạc/ PVP trên máy Ellipsometry
Các hằng số quang chiết suất n và hệ số k mô tả ánh sáng truyền qua vật liệu, nên chiết suất n và hệ số tắt k phụ thuộc vào bước sóng (tần số). Chiết suất n và hệ số tắt k có khuynh hướng tăng theo bước sóng.
Mô hình phân tích (hình 3.20)
Sau khi đo đạt và tính toán chương Ellipsometry (ψ, ∆) thì ta có kết quả chiết suất n và hệ số tắt k nhưđồ thị hình 3.21
Từđồ thị ta thấy :
- Chiết suất n thay đổi từ 0,444 đến 2,91 ứng với bước sóng thay đổi từ 370nm đến 1395 nm.
- Hệ số tắt k thay đổi từ 1,5 đến 6,8 ứng với bước sóng thay đổi từ 370 nm đến 1395 nm (bảng số liệu xem trong phụ lục)
- Bề dày màng mỏng: do màng Ag tạo được trong đề tài có bề dày lớn, ánh sáng không truyền qua hết màng Ag đểđến được đế Silic nên trong thực tế có thể xem màng Ag này là một đế Ag (có bề dày bán vô hạn).
Hình 3.20: Biểu diễn tiến trình xử lý số liệu Ellipsometry … … n n-1 1 0 n, k Dữ liệu thực nghiệm Dữ liệu mô hình So sánh Làm khớp các thông số n, k bề dày màng Đo Dựng mô hình Làm khớp Kết quả
Chương 3 Kết quả & thảo luận
3.6 Kết quả phân tích AAS
Sử dụng dung dịch keo nano bạc hàm lượng X=23,5ppm theo kết quả phân tích ICP-AAS tại Trung tâm Dịch vụ và Phân tích Hóa lý).
Các kết quả khảo sát hoạt tính kháng khuẩn được trình bày trong bảng 3.4
Bảng 3.4: Hoạt tính kháng khuẩn E. Coli của dung dịch nano bạc I-3D
Mẫu Mật độ tế bào Hiệu suất ( η ,%) Đối chứng 2,93 x 106 X(23,5ppm) 0 100 X/2(11,7ppm) 0 100 X/4(5,875ppm) 1,03.103 99,96%
Hình 3.21: Các hằng số quang có phổ nằm trong khoảng (370nm đến 1395nm) , trong phép đo Ellipsometry của nano bạc trên đế Si
Chương 3 Kết quả & thảo luận 99,96% 2,93x106 100% 1,03x103 100%
Hình 3.22 :Hoạt tính kháng khuẩn E. Coli của các dung dịch nano bạc I-3D trong thời gian 15 phút
Chương 4 Kết luận & kiến nghị
Chương 4
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
4.1 Kết luận
1. Đã chế tạo thành công oxalat bạc với hiệu suất cao. Mẫu oxalat bạc có độ tinh khiết cao qua kết quả phân tích XRD và có kích thước dưới 2µm qua ảnh FE- SEM.
2. Đã chế tạo thành công các hạt nano bạc từ phản ứng phân hủy hợp chất oxalat bạc tại nhiệt độ 2000C đến 2400C. Các hạt nano bạc nhận được có độ tinh khiết cao qua các kết quả phân tích XRD, kích thước hạt nhỏ dưới 20nm được xác nhận qua các kết quả từ TEM. Đặc biệt với mẫu nung ở 2400C, kích thước hạt rất nhỏ dưới 10nm
3. Đã chế tạo thành công các dung dịch nano bạc từ tiền chất oxalat bạc, chất bảo vệ polyvinyl pyrolidone (PVP 1.000.000 và 55.000) trong môi trường ethylene glycol. Các nghiên cứu về phổ UV-Vis cho thấy các mẫu chỉ cho một đỉnh hấp thụ có bước sóng từ 419-433nm. Khi tăng nồng độ oxalate bạc hoặc tăng thời gian phản ứng, phổ UV-Vis ghi nhận bước sóng của dung dịch keo nano bạc có
độ dịch chuyển đỏ về phía bước sóng dài hơn.
4. Mẫu được khảo sát tính chất quang và cho thấy phù hợp với các tài liệu công bố
[3,8].
5. Mẫu chế tạo được cho thấy có độ kháng khuẩn tốt với 11,7ppm diệt 100% khuẩn E.Coli.
4.2Kiến nghị
- Khảo sát các điều kiện phản ứng chế tạo dung dịch keo nano bạc để nâng cao hiệu suất phản ứng.
- Tìm các điều kiện nung tối ưu để nhận được hạt nano bạc có kích thước nhỏ
hơn .
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt :
1. Cao Hữu Trượng (1980), Công nghệ hoá học vật liệu và công nghệ tiền xử lý,
trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
2. G.GIÔGHÊNÔP, Hoàng Hạnh và Nguyễn Duy Ái dịch (2002), Lịch sử tìm ra các nguyên tố hóa học, NXB Thanh Niên.
3. Nguyễn Đăng Khoa, Lê Khắc Bình, Trương Quang Nghĩa, Trần Quang Trung;
Giới thiệu phương pháp ellpsometry & ứng dụng khảo sát tính chất quang học của vật liệu (2002), Trường đại học KHTN- ĐHQG Tp.HCM
4. Nguyễn Đình Soa, Hóa vô cơ, NXB Đại học Quốc gia.
5. Nguyễn Hoàng Hải (2007), Các hạt nano kim loại, Trung tâm Khoa học vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
6. Nguyễn Thị Phương Phong (2007), Thuyết minh đề tài cấp trọng điểm Đại học Quốc gia-Tp Hồ Chí Minh.
7. Trần Ngọc Mai (2003), Truyện kể 109 nguyên tố hóa học, NXB Giáo dục.
Tiếng Anh :
8. B. Johs, J.A. Woollam, C.M Herzinger, J. Hilfiker, R. Synowicki, and C.L
Bungay: Overview of VASE, Part I: Basic Theory and Typical Applications,
Overview of VASE, Part II: Advanced Applications, SPIE Proc. CR72 29 (1999)
9. Boris V. L'vov (2000), Kinetics and mechanism of thermal decomposition of
nickel, manganese, silver, mercury and lead oxalates, Thermochimica Acta,
Vol. 364, pp. 99-109.
10.Boris v. l'vov (2000), kinetics and mechanism of thermal decomposition of nickel,
manganese, silver, mercury and lead oxalates, thermochimica acta, vol. 364,
pp. 99-109.
11.D. Kim et. al., Nanotechnology 17 (2006) 4019.
12.Der-Chi Tien, Kuo-Hsiung Tseng , Chih-Yu Liao, Tsing-Tshih Tsung (2007),
Colloidal silver fabrication using the spark discharge system and its antimicrobial effect Staphylococcus aureus, 1-2.
13.Det Teknisk- Naturvidenskabelige Fakultet (2006), Projet N344 Silver
Nanoparticles, Institute for Physics and Nanotechnology - Aalborg University.
14.Dewu Long, Guozhong Wu and Shimou Chen (2007), Preparation of
oligochitosan stabilized silver nanoparticles by gamma irradiation, Radiation
Physics and Chemistry 76(2007), 1126-1131. 15.F. Mafune et. al., J. Phys. Chem. 14 (2000) 8333. 16.H. H. Huang et. al., Langmuir 12 (1996) 909.
17.H. S. Shin et. al., J. Colloid. Interface Sci. 274 (2004) 89.
18.Harland G. Tompkins, William A. McGahan, Spectroscopic Ellipsometry and
Reflectometry A User’s Guide (A Wiley-Interscience Publication 1999).
20.J. Zhu et. al., Langmuire 16 (2000) 6396.
21.Jiang K. Moon, Z. Zhang, S. Pothukuchi (2006), C. P. Wong, Variable
Frequency Microwave Synthesis of Silver Nanoparticles, Journal of Nanoparticle
Research, Vol.8, 117-124.
22.John Shore (1995), Cellulosics dyeing, Society Of Dyers Colourist, 14, 26, 48, 52,
57, 65.
23.K. A. Bogle et. al., Nanotechnology 17 (2006) 3024.
24.K. J. Klabunde, Nanoscale Materials in Chemistry, Wiley (2001), p. 23.
25.L. M. Liz-Marzán, Materials Today (2004) 26.
26.M. Kowshik et. al., Nanotechnology 14 (2003) 95.
27.Monica Popa, Trinitat Pradell, Daniel Crespo, Jos´e M. Calder´on-Moreno (2007)
Stable silver colloidal dispersions using short chain polyethylene glycol, Colloids
and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 303, pp. 184–190. 28.Murday, J. S., AMPTIAC Newsletter 6 (2002) 5.
29.Navaladian s., Viswanathan, Varadarajan t. k. and Viswanath r. p. (2007),
thermal decomposition as route for silver nanoparticles, nanoscale research letters, vol. 2, no. 1, pp. 44-48.
30.Navaladian s., Viswanathan, Varadarajan t. k. and Viswanath r. p. (2008),
microwave-assisted rapid synthesis of anisotropic ag nanoparticles by solid state transformation, nanotechnology, 19, 045603 (7pp.)
31.Nikolaj L.Kildeby, Ole z.andersen, Ramus E.Roge, Tomlarsen, Rene Petrsen,
Jacob F.Riis (2005), Silver nanoparticles, 4,14,15,16.
32.P.K .Khanna and V.Subbarao (2003), Nanosized silver powder via reduction of
silver nitrate by sodium formaldehydesulfoxylate in acidic pH medium,
Mater.Lett, 57.
33.Shin HS, Yang HJ, Kim SB, Lee MS (2004), Mechanism of growth of colloidal
silver nanoparticles stabilized by polyvinyl pyrrolidone in gamma-irradiated
silver nitrate solution, J.Colloid interface Sci, Vol.89, 274.
34.T. Tsuji, T. Kakita and M. Tsuji (2003), Preparation of Nano-size Particles of
Silver with Femtosecond Laser Ablation in Wate, J. Appl. Surf. Sci, Vol.206, 314.
35.Virender K.Sharma, Ria A.Yngard, Yekaterina Lin (2008), Green synthesis and their antimicrobial activities, Chemistry department.
36.Wang, H., Qiao, X., Chen, J., Wang, X., and Ding, S. (2005). Meachanisms of pvp
in the preparation of siver nanoparticles. Science Drirect.
37.WanZhong Zhang, Xueliang Qiao, Jianguo Chen (2007), Synthesis of silver
nanoparticles-effects concerned parameters in water/oil microemulsion, Materials
Science and Engineering B 142 (2007), 1-15.
Internet :
38.www.jrnanotech.com/index.htm 39.www.kuntex.com/pro-en.htm
40.www.silverinstitute.org 41.www.thegioinano.com/nanoviet/content/view/25/22/ 42.http://www.thebritishmuseum.ac.uk/science/text/lycurgus/sr-lycurgus-p1-t.html 43.www.webelements.com 44.www.wikipedia.org Software : 45. Image-pro plus 6.0 ,
PHỤ LỤC
370 0.444929 1.507434 395 0.468745 1.726254 420 0.499346 1.930709 445 0.534761 2.124272 470 0.573915 2.309195 495 0.616154 2.487007 520 0.661045 2.658788 545 0.708278 2.825326 570 0.757618 2.987209 595 0.808876 3.14489 620 0.861894 3.298721 645 0.916537 3.448987 670 0.972683 3.595916 695 1.030221 3.739696 720 1.089052 3.880487 745 1.14908 4.018424 770 1.210218 4.153624 795 1.27238 4.286189 820 1.335489 4.416211 845 1.399469 4.543771 870 1.464247 4.668945 895 1.529757 4.791801 920 1.595931 4.912403 945 1.662708 5.030812 970 1.730029 5.147086 995 1.797836 5.261276 1020 1.866076 5.373438 1045 1.934698 5.483621 1070 2.003652 5.591872 1095 2.072893 5.698239 1120 2.142376 5.802769 1145 2.21206 5.905505 1170 2.281905 6.006491 1195 2.351875 6.105769 1220 2.421933 6.203382 1245 2.492047 6.29937 1270 2.562186 6.393772 1295 2.63232 6.486629 1320 2.702421 6.577977 1345 2.772464 6.667855 1370 2.842424 6.756298 1395 2.912279 6.843344