.5 Quy trình phân tích mẫu

XRD TEM UV-Vis AAS Kháng khuẩn Ellipsometry Kết luận Mẫu

Khẳng định sự tồn tại của Ag kim loại (mẫu bột)

Xác định kích thước hạt thực tế (mẫu bột, mẫu

lỏng)

- Kiểm tra phổ hấp thụ của bạc nano xem có phù hợp với những báo cáo trước đó hay không

- Khảo sát sự thay đổi của phổ hấp thụ của bạc

nanoở những nồng độ khác nhau

Đo hàm lượng bạc thực tế trong mẫu

Dung dịch nano Ag ở những tỷ lệ khác nhau và khảo sát hiệu suất diệt khuẩn của nano Ag.

Khảo sát tính chất quang (mẫu màng)

Được chế tạo từ quy trình thí nghiệm. Có 3 loại

mẫu : mẫu lỏng, mẫu rắn và mẫu màng mỏng. Tùy

vào phương pháp phân tích ta s ẽ sử dụng mẫu

2.3.2Các phương pháp phân tích m ẫu

2.3.2.1Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction)

Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích các vật liệu có cấu trúc, nó cho phép xác đ ịnh hằng số mạng và các đỉnh đặc trưng cho các cấu trúc đó. Đối với kim loại, phương pháp XRD cho phép xác đ ịnh chính xác sự tồn tại của kim loại trong mẫu dựa trên các đỉnh thu được so sánh với các đỉnh chuẩn của nguyên tố đó.

Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X : được mô tả như hình dưới đây :(hình 2.6)

Chùm tia X có bước sóng chiếu vào hai bề mặt cách nhau một khoảng cách d với góc tới . Khi chạm vào hai bề mặt trên, chùm tia tới sẽ bị chặn lại và sẽ xuất hiện chùm tia nhiễu xạ. Đây chính là hiện tượng nhiễu xạ. Góc giữa chùm tia tới và chùm tia nhiễu xạ là 2. Khi xảy ra cộng hưởng thì khoảng cách (A+B) phải bằng một số nguyên lần bước sóngn.

Mặt khác, xét khoảng cách (A+B), với hai pháp tuyến vuông góc với chùm tia tới và chùm nhiễu xạ, ta có :

Từ đó ta có phương trình :

Đây chính là định luật nhiễu xạ Bragg và số nguyên n có liên quan tới cấp độ nhiễu xạ

ví dụ : nếu d00110Å thì d002 5Å, d003 3.33Å … Nguyên tắc hoạt động của máy chụp nhiễu xạ tia X [44]:

Tia X được phát ra từ nguồn  (thường là đồng Cu với bước sóng 1.541 Å) đi qua liên tiếp những ống chuẩn trực song song còn được gọi là Sollers slit  để giảm sự phân kỳ quanh trục của ch ùm tia và đi qua khe phân k ỳ để giảm sự phân kỳ biên

2 sin n   d    2 sin sin A B A B d d d         Bước sóng tia X Chùm nhiễu xạ Sóng thường