CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ CVD tới quá trình tổng hợp màng graphene
Một trong những thông số quan trọng của quá trình tổng hợp graphene chính là nhiệt độ tổng hợp. Nhiệt độ đóng vai trò cung cấp năng lượng để phân hủy các tiền chất ban đầu tương tác với đế xúc tác để hình thành nên vật liệu. Để nghiên cưu ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình tổng hợp vật liệu graphene, chúng tôi thực hiện quá trình CVD ở các nhiệt độ khác nhau 800, 850, 900, 950, 10000C đồng thời giữ cố định các thông số như thời gian CVD 30 phút, tỉ lệ hỗn hợp khí Ar: H2: CH4 : 1000/300/30 sccm.
Hình 3.1. Ảnh SEM của màng graphene trên đế Cu ở các nhiệt độ CVD (a) 8500C, (b) 9000C, (c) 9500C, (d) 10000C
Kết quả ảnh SEM chỉ ra rằng mật độ và kích thước các domain graphene tăng dần theo nhiệt độ. Graphene được tổng hợp ở nhiệt độ 8500C có kích thước domain khoảng 100- 200 nm. Khi đến 9000C kích thước domain mở rộng vào khoảng 1- 3µm. Ở nhiệt độ cao hơn 9500C và 10000C các domain phát triển thành một lớp màng liên tục bao phủ toàn bộ bề mặt của
tape Cu với các đường biên rõ ràng. Kết quả này cho chúng ta thấy rằng ở nhiệt độ cao thì tiền chất CH4 được phân hủy với hiệu suất cao nhất.
Phổ tán xạ Raman
Phổ tán xạ Raman được biết đến như là một công cụ hữu ích để đánh giá độ dày và đặc trưng cấu trúc tinh thể của màng graphene. Phổ Raman trong luận văn này được thực hiện với bước sóng laser kích thích là 632.8nm. Hình chỉ ra phổ Raman của màng graphene được mọc trên bề mặt đế Cu ở nhiệt độ 9500C và 10000C. Kết quả phổ Raman có 3 đỉnh: đỉnh D (ở số sóng 1333 cm-1), đỉnh G (ở số sóng 1582 cm-1), đỉnh 2D (ở số sóng 2660 cm-1). Trong đó đỉnh D thể hiện sự sai hỏng và tạp chất trong cấu trúc của graphite. Đỉnh G thể hiện độ trật tự và tinh khiết của graphite. Đỉnh 2D là đỉnh đặc trưng của cấu trúc graphene. Các nhà khoa học đã chứng minh được sự phụ thuộc của cường độ đỉnh I2D/ IG với số lớp màng graphene[20, 30, 43]. Tỉ lệ I2D/ IG ~ 2-3 là màng graphene đơn lớp, 1 < I2D/ IG <2 là màng graphene 2 lớp và màng graphene đa lớp thì I2D/ IG< 1 . Dựa trên tỉ lệ I2D/ IG của mẫu màng được mọc ở 950 (~ 0.4) và 10000C ( ~0.44) ta thấy các mẫu màng là đa lớp. Mẫu graphene được tổng hợp ở 10000C có tỉ lệ I2D/ IG và tỉ lệ ID /IG thấp hơn so với mẫu được tổng hợp ở nhiệt độ 9500C. Những kết quả phân tích này chỉ ra rằng nhiệt độ 10000C là nhiệt độ phù hợp cho quá trình tổng hợp graphene.