- Bƣớc 5: Khi nhiệt độ của hệ lò đạt tới 850oC, tiến hành mở khí H2, đồng thời đƣa khí Ar (đóng van 1, mở van 2 và 3 trên hình 2.9) xục qua bình thủy tinh 2 cổ, mang hơi cồn C2H5OH vào trong lò. Mục đích của việc này là để đảm bảo dòng khí bên trong ống thạch anh ổn định và đủ lƣợng hơi cồn trƣớc khi tiến hành CVD. Khi nhiệt độ hệ lò đạt tới 900oC, thực hiện dịch chuyển lò, đƣa mẫu vào tâm vùng nhiệt, bắt đầu quá trình CVD trong thời gian 60 phút. Đây là phƣơng pháp CVD nhiệt nhanh, sẽ đƣợc nghiên cứu và giải thích về cơ chế mọc SWCNTs rõ hơn ở phần 3.6 bên dƣới của luận văn này.
- Bƣớc 6: Kết thúc quá trình nuôi SWCNTs, ngắt khí Ar xục qua hơi cồn (đóng van 2 và 3, mở van 1), tắt khí H2.
- Bƣớc 7: tiếp tục thổi khí mang Ar cho đến khi nhiệt độ lò hạ xuống dƣới 150oC, mục đích tránh để CNTs cháy khi nhiệt độ trong lò còn đang cao, sau đó tắt khí Ar để cho lò hạ về nhiệt độ phòng, mở lắp lấy mẫu, kết thúc quá trình thí nghiệm. Các sản phẩm ống nano cacbon sau khi đƣợc chế tạo sẽ đƣợc phân tích, kiểm tra chất lƣợng bằng các phƣơng pháp nhƣ: SEM, TEM, Raman.
Các ảnh SEM của ống nano cacbon đơn tƣờng trong luận án này đƣợc thực hiện bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (FE-SEM) S-4800 của hãng Hitachi - Nhật Bản, thiết bị này đƣợc đặt tại Phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Khoa học Vật liệu. Nó có độ phóng đại từ vài ngàn lần đến vài trăm ngàn lần và tối đa lên tới 800.000 lần. Hiệu suất phân giải phụ thuộc vào khả năng hội tụ của chùm tia điện tử, do loại máy này sử
to (oC) t Ar:800 Ar:100 25 850 900 Ar:30/H2:30 10’ 35’ 5’ 60’ Ar:30/H2:30/ethanol dịch lò Ar:60
33
dụng súng điện tử phát xạ trƣờng, kích thƣớc của chùm tia điện tử chiếu vào mẫu nhỏ 0.5nm (độ hội tụ của chùm tia lớn), nhờ đó có thể quan sát đƣợc các hạt có kích thƣớc cỡ một vài nm. Tuy nhiên, đối với những mẫu cần có đo kích thƣớc quá nhỏ, kết quả còn có hạn chế về độ phân giải. Vì thế, ngoài SEM chúng tôi còn đánh giá sản phẩm SWCNTs chế tạo đƣợc bằng kính hiển vi điện tử truyền qua TEM cho khả năng phân giải hình ảnh tốt hơn.
2.3 Phân tích tán xạ Raman của SWCNTs
Ngoài hai phƣơng pháp sử dụng thiết bị kính hiển vi SEM, TEM ở trên để thu đƣợc hình ảnh của ống nano cacbon, phƣơng pháp phổ tán xạ Raman lại cho phép chúng ta phân tích về cấu trúc pha, cấu trúc tinh thể, cho ta biết thành phần của vật liệu. Đây là phƣơng pháp mang tên nhà Vật lý ngƣời Ấn Độ C.V Raman. Phổ tán xạ raman dựa trên nguyên lý tán xạ không đàn hồi của ánh sáng đơn sắc chiếu tới, thông thƣờng là từ một nguồn sáng laser. Tán xạ không đàn hồi là khi tần số của các photon từ nguồn sáng đơn sắc chiếu tới sẽ thay đổi khi nó tƣơng tác với mẫu vật. Các photon của ánh sáng laser bị hấp thụ bởi mẫu và sau đó bị tán xạ. Tần số của các photon tán xạ có thể thay đổi tăng hoặc giảm so với tần số của nguồn sáng đơn sắc khi chiếu tới, đây đƣợc gọi là hiệu ứng Raman. Sự thay đổi này sẽ cung cấp thông tin về độ dao động, độ quay và các tần số truyền khác của các phân tử. Phƣơng pháp raman có thể đƣợc dùng để phân tích các mẫu dạng rắn, lỏng và khí.