Chương 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆ M
2.5 Nghiên cứu tính chất từ bằng từ kế mẫu rung (VSM)
Từ kế mẫu rung là thiết bị phổ biến dùng để đo từđộ và các tính chất từ khác như từđộ bão hòa, độ từ dư, lực kháng từ, ... Từ kế mẫu rung hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng điện từ, đo mômen từ của mẫu cần đo dưới tác dụng của từ trường ngoài [56, 62].
Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính, và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi hai cực của nam châm điện. Khi ta rung mẫu với một tần số
nhất định, từ thông xuyên qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V, có giá trị tỉ lệ thuận với độ từ hoá M của mẫu theo quy luật:
M S n
V ∝ 4.π. . m. (2.3)
trong đó: M là mômen từ (độ từ hoá) của mẫu đo
Sm là tiết diện vòng dây, n là số vòng dây của cuộn dây thu tín hiệu
Trong các từ kế phổ thông, người ta sử dụng 2 cuộn dây thu tín hiệu đối xứng nhau, gọi là cặp cuộn dây pick-up (pick-up coil), là hệ 2 cuộn dây đối xứng nhau, cuốn ngược chiều trên lõi là một vật liệu từ mềm. Ngoài ra, để tăng độ nhạy cho từ kế, người ta có thể thay cuộn dây thu tín hiệu bằng thiết bị giao thoa kế lượng tử siêu dẫn (superconducting quantum interference device - SQUID), là một tiếp xúc chui hầm Josephson có thểđo các lượng tử từ thông, do đó độ nhạy của thiết bịđược tăng lên rất nhiều. Với cuộn dây thu này, ta có từ kế SQUID, thường hoạt động ở nhiệt độ thấp (vì hiện nay chỉ có các vật liệu siêu dẫn đạt trạng thái siêu dẫn ở nhiệt độ thấp).
Trong đo đạc bằng từ kế, ngưòi ta thường dùng đơn vị của mômen từ là emu hay μemu (1emu=1Am2/1000). Độ mạnh của từ kế được quyết định bởi 3 yếu tố: từ trường cực đại của cuộn nam châm điện , độ nhạy của từ kế và dải nhiệt độ hoạt động.
Hình 2.7. Sơđồ nguyên lý hoạt động từ kế mẫu rung
Nam châm điện trong từ kế là một bộ phận rất quan trọng để tạo ra từ trường từ hóa vật liệu cần đo. Nếu nam châm điện là cuộn dây tạo từ trường bằng dòng điện một
chiều ổn định, thì từ trường tạo ra là một chiều ổn định, nhưng thường không lớn, do bị hạn chế bởi từđộ bão hòa của lõi thép và cuộn dây một chiều không thể cho dòng điện lớn chạy qua (sẽ tỏa rất nhiều nhiệt). Loại nam châm kiểu này chỉ sử dụng từ trường cực đại cỡ 3 Tesla.
Người ta có thể tạo ra từ trường lớn bằng cách sử dụng từ trường xung, tức là dùng một dòng điện cực lớn dạng xung phóng qua cuộn dây, để tạo ra từ trường lớn có thể tới hàng chục Tesla, trong một thời gian cực ngắn. Tuy vậy, hạn chế của cách này là vì thời gian của từ trường ngắn cỡμs đến ms nên phải có cách ghi tín hiệu khác vì từ trường quá ngắn có thểảnh hưởng đến khả năng cảm ứng của vật liệu trong từ trường ngoài.
Cuộn dây siêu dẫn cũng là một cách tạo từ trường một chiều lớn và ổn định. Người ta sử dụng những cuộn dây siêu dẫn hoạt động ở nhiệt độ thấp để tạo ra từ trường cực lớn ổn định. Hạn chế của cách này là cuộn dây phải hoạt động ở nhiệt độ thấp nên chi phí hoạt động thường cao. Cuộn dây siêu dẫn thường sử dụng trong từ kế SQUID.
Độ nhạy của từ kếđược quyết định bởi cách thức thu tín hiệu cảm ứng. Có hai cách thông dụng đang sử dụng phổ biến hiện nay:
- Cuộn dây pick-up trong từ kế kiểu flux-gate: Loại từ kế này có thể cho độ nhạy không quá 10-8 emu, nhưng ưu điểm là không cần môi trường hoạt động đặc biệt, sử dụng đơn giản và rất rẻ tiền (thông dụng nhất).
- Từ kế SQUID: SQUID là từ viết tắt của Superconducting Quantum Inteference Device - Thiết bị giao thoa kế lượng tử siêu dẫn. Do cấu trúc SQUID được làm từ chất siêu dẫn nên có thể đo dòng điện rất nhỏ (có thể đến dưới 10-12A) hoặc có thểđo được một lượng tử từ thông (từ thông nhỏ nhất), và được sử dụng trong từ kế độ nhạy cao. Độ nhạy của từ kế SQUID có thểđạt tới 10-9 emu, thậm chí tới 10-12 emu.
Từ kế mẫu rung có thể hoạt động được ở nhiều dãi nhiệt độ khác nhau tùy vào điều kiện về thiết bị. Để đo ở nhiệt độ cao có thể dùng lò đốt hoặc đốt nóng các khí thổi. Đểđo ở nhiệt độ thấp ta có thể dung khí hóa lỏng như N2, He, …
Phép đo từ trong luận văn được thực hiện trên máy VSM LakeShore 7404 đặt tại Phòng Thí nghiệm Công nghệ micro-nano, Đại học Công nghệ - ĐHQGHN. Các đường cong từ hóa và từ trễđược thực hiện trong từ trường lên đến 10 kOe. Mômen từ của mẫu được đo theo hai phương song song và vuông góc với mặt phẳng mẫu.