Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.2.3. Chế tạo cỏc loại vật liệu perovskite cấu trỳc ba chiều, hai chiều, một
chiều
a, Chế tạo vật liệu perovskite cấu trỳc ba chiều
Trong luận văn này, chỳng tụi tiến hành chế tạo vật liệu perovskite cấu trỳc 3D là: FAPbBr3, MAPbBr3 bằng phương phỏp nhỏ giọt. Phương phỏp này được thực hiện gồm cỏc bước sau:
Bước 1: Chuẩn bị dung dịch A chứa vật liệu tiền chất như: MABr, FABr, PbBr2
(được trỡnh bày ở hỡnh 2.1 dưới đõy).
Bước 2: Chuẩn độ ẩm trong khoang găng (glove box) <30%.
Bước 3: Nhỏ 5ữ10 μl dung dịch A trờn tấm kớnh đó được rửa sạch.
Bước 4: Để tiền chất trờn đế kớnh tự bay hơi hết dung mụi. Trong quỏ trỡnh bay hơi diễn ra phản ứng:
CH3NH3Br + PbBr2→ CH3NH3PbBr3
CH(NH2)2Br + PbBr2 → CH(NH2)2PbBr3
Bước 5: Thu được chất rắn kết tinh trờn đế kớnh. Sau đú, sử dụng cỏc phương phỏp phõn tớch đỏnh giỏ đặc trưng.
Hỡnh 2. 3: Sơ đồ quỏ trỡnh chuẩn bị dung dịch A để tạo ra MAPbBr3 .
Tương tự, để tạo ra vật liệu FAPbBr3, quỏ trỡnh chuẩn bị dung dịch cũng tương tự như hỡnh 2.1 nhưng chỉ khỏc nhau ở điểm: thay chất rắn MABr bằng FABr.
Trong quỏ trỡnh chế tạo vật liệu, chỳng tụi thực hiệu cỏc bước trong khoang găng (glove box) với độ ẩm < 30% vỡ vật liệu perovskite khỏ nhạy với độ ẩm. Khi ở độ ẩm cao, vật liệu perovskite cú thể bị phõn hủy hoặc kết tinh với cỏc hỡnh dạng khỏc nhau…
b. Chế tạo vật liệu perovskite cấu trỳc 2D
Trong luận văn này, chỳng tụi tiến hành chế tạo vật liệu cấu trỳc perovskite 2D là vật liệu perovskite PEPI bằng phương phỏp phủ quay spin-coating gồm cú cỏc bước sau:
Bước 1: Chuẩn bị dung dịch A chứa vật liệu tiền chất như: PEA:PbI2 với tỉ lệ mol 2:1. Cỏch pha dung dịch A như hỡnh 2.1 nhưng cú sự thay thế chất rắn MABr bằng chất rắn PEA.
2 C6H5C2H4NH3I + PbI2→ (C6H5C2H4NH3)2PbI4
Bước 2: Chuẩn độ ẩm trong khoang găng <30%.
Bước 3: Cài đặt mỏy phủ quay với tốc độ phủ quay là 3000 rpm trong 1 phỳt.
Bước 4: Nhỏ 5ữ 10 ul dung dịch A trờn tấm kớnh đó được rửa sạch đặt trờn mỏy phủ quay.
Bước 5: Mẫu phủ quay xong được ủ ở 950C với cỏc thời gian 1 phỳt, 3 phỳt, 5 phỳt.
c. Chế tạo vật liệu perovskite cấu trỳc 0D
Cũng giống như vật liệu cấu trỳc 3D, 2D, vật liệu cấu trỳc 0D được tổng hợp bằng phương phỏp nhỏ giọt hoặc phương phỏp phủ quay. Cỏc bước thực hiện giống như trong chế tạo vật liệu cấu trỳc 3D ở trờn.
Phương trỡnh húa học phản ứng tạo thành perovskite cấu trỳc 0D: 4 CH(NH2)2Br + PbBr2 → [CH(NH2)2]4PbBr6