Cỏc nghiờn cứu thực nghiệm của luận ỏn này được thực hiện một phần tại trung tõm nghiờn cứu vật liệu từ tiờn tiến, trường Đại học quốc gia Chung Nam Hàn Quốc; một phần thực hiện tại phũng thớ nghiệm Cụng nghệ Micrụ – Nanụ (dự ỏn đầu tư của Đại học Cụng nghệ giai đoạn 2006-2009). Cỏc thiết bị giữa hai phũng thớ nghiệm cú độ tương thớch rất cao. Cỏc quy trỡnh thực nghiệm cũng tương tự. Do đú, trong chương này, chỳng tụi chỉ trỡnh bày cỏc phương phỏp thực nghiệm thực hiện tại Việt Na m.
2.1. Chế tạo màng mỏng bằng phương phỏp phỳn xạ ca-tốt
Cú rất nhiều phương phỏp được sử dụng để tạo ra màng mỏng như bốc bay nhiệt, bốc bay laze xung. Trong luận ỏn này, phương phỏp phỳn xạ đĩ được sử dụng để tạo màng và cảm biến Hall phẳng do ưu điểm của phương phỏp này là dễ dàng chế tạo cỏc màng đa lớp với độ đồng đều cao. Đõy là một phương phỏp lắng đọng pha hơi vật lý – phương phỏp vật lý trong đú cỏc cụm nguyờn tử hay phõn tử được tạo ra bằng cỏch bắn phỏ ion [44, 56].
2.1.1. Thiết bị phỳn xạ ATC-2000FC
Quỏ trỡnh phỳn xạ cỏc lớp vật liệu để chế tạo một số màng mỏng đa lớp được nghiờn cứu trong luận ỏn đĩ được thực hiện trờn thiết bị phỳn xạ catot ATC-2000FC (hỡnh 2.1). Thiết bị phỳn xạ gồm cỏc bộ phận chớnh là: buồng phỳn xạ, buồng đệm (buồng phụ), bảng điều khiển, hệ thống van bơm, hỳt chõn khụng. Thiết bị này cũn được ghộp nối với hệ thống mỏy tớnh để điều khiển cỏc thụng số trong quỏ trỡnh lắng đọng màng.
Chõn khụng của buồng chớnh (buồng phỳn xạ) cú thể đạt đến 10-8 Torr,
buồng phụ là 10-6 Torr. Nhờ cú buồng phụ mà chõn khụng trong buồng chớnh luụn
được giữ ổn định trong quỏ trỡnh phỳn và quỏ trỡnh vận chuyển mẫu. Chớnh vỡ vậy, sựổn định về tớnh chất của cỏc mẫu luụn được đảm bảo ở cỏc lần chế tạo khỏc nhau. Bờn cạnh đú, chõn khụng cao trong cả buồng chớnh đạt được trong thời gian ngắn
nhờ hệ thống bơm sơ cấp và thứ cấp hiệu suất cao hạn chế rất nhiều khả năng nhiễm bẩn buồng phỳn xạ.
Buồng chõn khụng đệm (buồng phụ) là buồng trung gian được sử dụng để vận chuyển mẫu vào và ra từ buồng chõn khụng chớnh. Hai buồng chớnh và phụ được ngăn cỏch nhau bởi một vỏch ngăn. Trong quỏ trỡnh chế tạo mẫu, đế (substrate) được đưa vào buồng phụ trước, sau đú buồng phụ được bơm chõn khụng
đến khi ỏp suất chờnh lệch khoảng 1-2 bậc (5ì10-5 Torr) s o với buồng chớnh thỡ hệ
thống vỏch ngăn mới được mở và mẫu được chuyển vào buồng chớnh.
Hỡnh 2.1. Thiết bị phỳn xạ catot ATC-2000FC.
Bia là cỏc tấm vật liệu cú chiều dày từ 3-6 mm và đường kớnh 5.08 mm (2 inch). Thiết bị phỳn xạ được sử dụng trong luận ỏn này gồm 6 “sỳng” cho phộp lắp đặt 6 bia vật liệu khỏc nhau. Cỏc bia vật liệu được sử dụng trong luận ỏn gồm cú:
- Hợp kim sắt từ Co10Fe90, Ni80Fe20
- Hợp kim phản sắt từ Ir24Mn76
-Kim loại khụng từ Cu(99,99%), Ta (99,99%)
Cỏc bia vật liệu từ (Fe Co, Fe, NiFe) được phỳn xạ với cỏc nguồn RF, cũn cỏc bia vật liệu khụng từ được được phỳn xạ với cỏc nguồn DC.
2.1.2. quy trỡnh chế tạo mẫu màng mỏng cú hiệu ứng Hall phẳ ng
Quy trỡnh chế tạo mẫu màng mỏng bao gồm cỏc bước từ chuẩn bị đế, phỳn xạ màng cỏch bố trớ và quy trỡnh cụ thể trong chế tạo, xỏc định độ dày cỏc mẫu (tốc độ lắng đọng màng) được mụ tả dưới đõy.
* Chuẩn bị đế (substrate)
Màng mỏng được nghiờn cứu trong luận ỏn được chế tạo trờn đế Si đĩ được ụxi
húa một lớp SiO2 (cú chiều dày 500 ữ 1000 nm) dày 1,0 mm, kớch thước 1,2ì1,2 cm2.
Trước khi phỳn xạ, đế được làm sạch khỏi bụi bẩn hữu cơ bỏm trờn bề mặt của đế bằng phương phỏp rửa siờu õm, đảm bảo sự bỏm dớnh của màng trờn bề mặt đế.
* Phỳn xạ màng
Cỏc lớp màng mỏng khỏc nhau trong cỏc cấu trỳc màng khỏc nhau bao gồm màng hai lớp, ba lớp và màng cấu trỳc van-spin được nghiờn cứu trong luận ỏn này được chế tạo sử dụng nguồn một chiều Magnetron với cụng suất phỳn xạ DC 30W, ỏp
suất cơ sở trong buồng phỳn xạ được giữ ở dưới 1,710-7 Torr, ỏp suất khớ Argon làm
việc là PAr = 310-3 Torr. Trong quỏ trỡnh chế tạo, để đảm bảo cho màng đồng nhất
trong suốt quỏ trỡnh chế tạo, đế giữ mẫu được quay trũn với tốc độ 20 vũng/phỳt.
Để tạo ra dị hướng đơn trục trờn cỏc màng hai lớp và ba lớp, trạng thỏi ghim tốt giữa lớp phản sắt từ và lớp sắt từ ghim trong cấu trỳc spin-van, trong suốt quỏ trỡnh chế tạo, mẫu được đặt trong một từ trường một chiều đồng nhất được tạo ra bởi hai thanh nam chõm v ĩnh cửu trong vựng khụng gian đặt mẫu nằm song song với mặt phẳng màng (xem Hỡnh 2.2). Từ trường này gõy ra một dị hướng từ trong cỏc lớp sắt từ tự do (FFM-Free Fero Magnetic) NiFe, lớp sắt từ bị ghim (PFM – Pinned FeroMagnetic) và định hướng phương ghim của lớp phản sắt từ (AFM - Anti Fero Magnetic) Ir-Mn, cú thể đảm bảo khả năng tạo ra một dị hướng đơn trục trong cấu trỳc từ đú. Cường độ từ trường được sử dụng đối với cỏc cấu trỳc màng nghiờn cứu khỏc nhau như sau:
Màng mỏng cú cấu trỳc hai lớp NiFe/IrMn: cường độ từ trường H = 100 Oe
Màng mỏng cú cấu trỳc 3 lớp NiFe/Cu/NiFe: cường độ từ trường H = 800 Oe
Màng mỏng cú cấu trỳc van-spin NiFe/Cu/NiFe/IrMn và
NiFe/Cu/CoFe/IrMn: cường độ từ trường H = 400 Oe
Hỡnh 2.2. Ảnh chụp hệ giữ mẫu cú từ trường sử dụng trong quỏ trỡnh chế tạo màng.
Hỡnh 2.3. Ảnh chụp khảo sỏt chiều dày lớp vật liệu CoFe bằng thiết bị hiển vi điện tử quột độ phõn giải cao (FESEM).
Tốc độ lắng đọng của cỏc lớp được xỏc định thụng qua thời gian bốc bay và kết quả xỏc định chiều dày được thực hiện bằng phương phỏp chụp ảnh hiển vi điện tử quột độ phõn giải cao (FESEM) trờn mặt cắt ngang của cỏc màng đơn lớp được phỳn xạ với thời gian khỏc được chế tạo dựng làm mẫu chuẩn. Trờn Hỡnh 2.3 là kết
quả ảnh chụp FESEM điển hỡnh trờn mặt cắt của mẫu chuẩn. Sai số về chiều dày sử dụng phộp đo này vào khoảng 5%. Dựa vào cỏc kết quả phõn tớch này, tốc độ lắng đọng màng của cỏc vật liệu khỏc nhau đĩ được tớnh toỏn (xe m Hỡnh 2.3 và Bảng 2.1). Căn cứ vào tốc độ phỳn xạ của mẫu chuẩn được khảo sỏt, chiều dày của cỏc lớp trong cấu trỳc màng đa lớp nghiờn cứu được điều khiển thụng qua điều khiển thời gian phỳn xạ [15]. Căn cứ vào tốc độ phỳn xạ của mẫu chuẩn được khảo sỏt, chiều dày của cỏc lớp trong cấu trỳc màng đa lớp nghiờn cứu được điều khiển thụng qua điều khiển thời gian phỳn xạ. Chiều dày được tớnh toỏn được đỏnh giỏ khoảng 5% do sai số của phộp đo chiều dày FESEM.
Bảng 2.1. Biểu diễn tốc độ lắng đọng trung bỡnh của cỏc màng mỏng theo thời gian ở điều kiện phỳn xạ: Cụng suất 30 W; chõn k hụng làm việc 310-3 Torr.
Tờn màng mỏng Ta Cu NiFe Ir Mn
Tốc độ lắng đọng màng (Å/s) 0,67 0,60 0,62 1,00
2.1.3. Cỏc cấu trỳc màng nghiờn cứu
Bảng 2.2. Cỏc cấu trỳc màng mỏng đĩ được chế tạo và nghiờn cứu trong luận ỏn
STT Cấu trỳc Địa điểm
thực hiện
I Màng mỏng cú cấu trỳc 2 lớp Hàn Quốc
1.1 Ta(5)/NiFe(20)/IrMn(10)/Ta(5) (n m)
II Màng mỏng cú cấu trỳc 3 lớp Việt Nam
2.1 Ta(5)/NiFe(5)/Cu(1)/NiFe(2)/Ta(5) (nm)
2.2 Ta(5)/NiFe(5)/Cu(2)/NiFe(2)/Ta(5) (nm)
2.3 Ta(5)/NiFe(5)/Cu(3)/NiFe(2)/Ta(5) (nm)
STT Cấu trỳc Địa điểm thực hiện
3.1 Cấu trỳc spin-van với lớp ghim NiFe 3.1.1 Chiều dày lớp sắt từ tự do thay đổi
3.1.1.a Ta(5)/NiFe (10)/Cu(1,2)/NiFe(2)/IrMn(15)/Ta(5) (nm)
3.1.1.b Ta(5)/NiFe (4)/Cu(1,2)/NiFe(2)/IrMn(15)/Ta(5) (nm)
3.1.1.c Ta(5)/NiFe (8)/Cu(1,2)/NiFe(2)/IrMn(15)/Ta(5) (nm)
3.1.1.d Ta(5)/NiFe (12)/Cu(1,2)/NiFe(2)/IrMn(15)/Ta(5) (nm)
3.1.1.e Ta(5)/NiFe (16)/Cu(1,2)/NiFe(2)/IrMn(15)/Ta(5) (nm)
3.1.2 Chiều dày lớp k hụng từ do thay đổi
3.1.2.a Ta(5)/NiFe(10)/Cu(1,2)/NiFe(3)/IrMn(15)/Ta(5) (n m)
3.1.2.b Ta(5)/NiFe(10)/Cu(1,5)/NiFe(3)/IrMn(15)/Ta(5) (n m)
3.1.2.c Ta(5)/NiFe(10)/Cu(2,0)/NiFe(3)/IrMn(15)/Ta(5) (n m)
3.2 Cấu trỳc spin-van với lớp ghim CoFe (chiều dày lớp ghim thay đổi)
Hàn Quốc
3. 2.1 Ta(5)/NiFe(10)/Cu(1,2)/CoFe(2)/IrMn(15)/Ta(5) (n m)
3. 2.2 Ta(5)/NiFe(10)/Cu(1,2)/CoFe(6)/IrMn(15)/Ta(5) (n m)
3. 2.3 Ta(5)/NiFe(10)/Cu(1,2)/CoFe(9)/IrMn(15)/Ta(5) (n m)
3. 2.4 Ta(5)/NiFe(10)/Cu(1,2)/CoFe(12)/IrMn(15)/Ta(5) (nm)
Bảng 2.2 biểu diễn 3 cấu hỡnh tương ứng với 16 hệ mẫu được chế tạo và khảo sỏt cỏc tớnh chất điện-từ thực hiện ở phũng thớ nghiệm tại Việt Nam và Hàn Quốc
2.2. Khảo sỏt tớnh chất điện từ của vật liệu cảm biến
2.2.1. Đo đường cong từ trễ bằng hệ đo từ kế mẫu rung
Tớnh chất từ và quỏ trỡnh từ húa của cỏc màng mỏng từ được khảo sỏt thụng qua phộp đo đường cong từ trễ sử dụng hệ đo từ kế mẫu rung VSM Lake Shore 7404 ở nhiệt độ phũng tại PTN Micrụ-Nanụ, Trường Đại học Cụng nghệ. Sơ đồ khối mụ tả hệ đo Hỡnh 2.4.
Hỡnh 2.4. Sơ đồ khối hệ đo từ k ế mẫu rung
Mẫu được gắn vào cần rung và đặt tại tõm của hệ gồm 4 cuộn dõy mắc thành cặp xung đối. Trong quỏ trỡnh thực hiện phộp đo, mẫu sắt từ được dao động với một tần số nhất định làm xuất hiện từ thụng đi qua cuộn dõy thu tớn hiệu biến thiờn. Khi
đú, suất điện động cảm ứng (hay tớn hiệu điện ỏp V) cú giỏ trị tỉ lệ thuận với mụ- men từ độ M của mẫu. Đõy là tớn hiệu dao động cú dạng tuần hồn hỡnh sin:
V = - N.S.h.A. ω. eiωt.m = k. ω.A. eiωt.m (2.1)
với h là hệ số tỉ lệ, A là biờn độ rung của mẫu, S là thiết diện vũng dõy cũn N là số
Cỏc thụng số cơ bản của từ kế:
- Từ trường cực đại: 1,35 Tesla
- Độ phõn giải: 0,1 Gauss
- Dải đo: 1 ì 10-7 to 103 emu
- Tần số: 13,56 MHz
- Khoảng nhiệt độ khảo sỏt: khảo sỏt ở nhiệt độ phũng
- Dải nh iễu kh i đo ở nhiệt độ phũng: 0,75 àe mu (0,1 giõy/điể m); 0, 4 àe mu
(1 giõy/điểm); 0,1 àe mu (10 g iõy/điểm).
2.2.2. Đo hiệu ứ ng từ-điện trở
Hiệu ứng từ điện trở nghiờn cứu trong luận ỏn được thực hiện thụng qua khảo sỏt sự thay đổi điện trở của mẫu dưới tỏc dụng của từ trường. Trong luận ỏn này, hiệu ứng từ - điện trở của màng mỏng được nghiờn cứu thụng qua phộp đo điện trở bằng phương phỏp bốn mũi dũ tại Phũng thớ nghiệm Cụng nghệ Micro và Nano, Trường Đại học Cụng nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội. Sơ đồ bố trớ 4 mũ i dũ được minh họa trờn Hỡnh 2.5 và sơ đồ khối bố trớ của hệ đo được đưa ra trờn Hỡnh 2.6. Hệ đo bao gồm cỏc phần chớnh sau:
+ Đầu đo 4 mũi dũ: cặp mũi dũ 1-4 nối với nguồn dũng, thế hiệu ra trờn cặp mũi dũ 2-3 được đưa vào đồng hồ vạn năng Keithley.
+ Nam chõm điện tạo từ trường một chiều lờn tới 1 Tesla.
+ Bộ phận đo từ trường là một Gaussmeter với đầu đo từ trường sử dụng biến tử Hall. Tớn hiệu ở lối ra của Gaussmeter được đưa vào đồng hồ vạn năng Keithley.
+ Tớn hiệu lối ra của Keithley được truyền sang mỏy tớnh điện tử thụng qua Card IEEE-488. Tồn bộ quỏ trỡnh thu thập số liệu của hệ đo được thực hiện dưới sự điều khiển tự động của chương trỡnh phần mềm viết bằng ngụn ngữ Passcal.
Kết quả phộp đo được hiển thị ra màn hỡnh dưới dạng đồ thị (trục tung là
U23(mV) và trục hồnh là từ trường oH (T)) và ghi trờn đĩa cứng mỏy tớnh ở dạng
tệp số liệu.
Hỡnh 2.6. Sơ đồ nguyờn lý của hệ đo từ điện trở bằng phương phỏp bốn mũi dũ. 2.2.3.Đo hiệu ứng Hall phẳ ng
Cỏc thụng số của hiệu ứng Hall phẳng được xỏc định một cỏch giỏn tiếp thụng qua việc đo hiệu điện thế Hall sử dụng phương phỏp 4 mũ i dũ. Sơ đồ bố trớ cỏc mũi dũ trờn giỏ đỡ mẫu được minh họa trờn Hỡnh 2.7. Cỏc mũi dũ được đỏnh số từ (1) đến (4) được bố trớ lần lượt tại cỏc vị trớ cỏc đỉnh của hỡnh vuụng khoảng cỏch
L. Dũng điện một chiều sẽ được đưa vào một cặp mũi dũ nằm trờn đường chộo và
phộp đo từ điện trở, ở đõy dũng điện một chiều cũng được cung cấp bởi nguồn dũng một chiều và thế Hall lối ra được đo bằng mỏy đo Keithley.
Hỡnh 2.7. Đầu đo Hall 4 mũi dũ và cỏch bố trớ cỏc mũi dũ tiếp xỳc trờn bề mặt mẫu.
Hỡnh 2.8. Sơ đồ bố trớ hệ đo Hall.
Trong quỏ trỡnh tiến hành đo, mẫu được đặt trong vựng từ trường một chiều của một nam chõm điện nhờ một cần mẫu làm bằng vật liệu khụng từ tớnh (Hỡnh 2.8). Mẫu và cần mẫu cú thể quay trong mặt phẳng nằm ngang nhờ hệ thống mõm quay cho phộp ta mở rộng khả năng khảo sỏt theo cỏc phương khỏc nhau của từ
trường. Cường độ từ trường được đo bằng mỏy đo từ trường Gaussmeter. Cỏc thiết bị hiển thị từ trường và hiệu điện thế Hall đều được ghộp nối với mỏy vi tớnh cho phộp cỏc số liệu của hệ đo được số húa và được thu nhận một cỏch chớnh xỏc, đầy đủ. Trong thời gian đo đạc, cỏc kết quả đo cú được quan sỏt trực tiếp trờn màn hỡnh của mỏy vi tớnh, sau đú nú được lưu trữ trong cỏc file số liệu. Từ trường được hiển thị bằng đơn vị Oersted và thế Hall được đo bằng đơn vị Volt (V). Độ chớnh xỏc của phộp đo này phụ thuộc rất nhiều vào hỡnh dạng mẫu và kớch thước điểm tiếp xỳc giữa đầu đo với bề mặt mẫu. Để độ chớnh xỏc cao và độ tin cậy lớn, đường kớnh
điểm tiếp xỳc này (D) và độ dày của màng đo (d) phải rất nhỏ so với khoảng cỏch L giữa cỏc mũi dũ, sai số của phộp đo lỳc này rất nhỏ (~ D/L). Trong phộp đo này, cỏc
mũi dũ làm bằng kim loại được mạ vàng bờn ngồi đảm bảo cỏc mũi dũ độ dẫn điện cao và được tiếp xỳc tốt với bề mặt mẫu. Đầu mũi dũ tiếp xỳc với mẫu cú dạng hỡnh cầu đảm bảo điểm tiếp xỳc của mũi dũ với bề mặt mẫu là tiếp xỳc điểm.
2.3.Phương phỏp thực nghiệm chế tạo linh kiện
Hỡnh 2.9 là sơ đồ mụ tả quy trỡnh chế tạo cảm biến Hall phẳng từ khõu chuẩn bị đế đến khõu hàn dõy điện cực cuối cựng cho cảm biến hồn chỉnh. Cụng đoạn chế tạo ra cỏc cảm biến này là một loạt cỏc quy trỡnh kết hợp giữa cụng nghệ quang khắc trong phũng sạch và cụng nghệ chế tạo màng mỏng từ bằng phương phỏp phỳn xạ . Trong s ố cỏc bước này, thỡ bước quang khắc (bước 2, 4 và 5) là khõu quan trọng nhất quyết định độ chớnh xỏc của cảm biến so với thiết kế và do đú ảnh hưởng rất nhiều đến tớnh chất và đặc trưng của cảm biến khi đo đạc trong ứng dụng thực tế. Cỏc khõu cũn lại bao gồm lắng đọng lớp vật liệu từ (bước 3), lớp điện cực (bước 5) và lớp bảo vệ (bước 7) thực tế là quy trỡnh chế tạo màng mỏng sử dụng phương phỏp phỳn xạ ca-tốt đĩ được trỡnh bày rất chi tiết trong phần 2.1. Đõy cũng là khõu đặc biệt quan trọng quyết định chất lượng của cảm biến. Cuối cựng là bước hàn cỏc dõy điện cực của cảm biến vào mạch in, đúng gúi và hồn thiện cảm biến.
Hỡnh 2.9. Sơ đồ mụ tả cỏc bước cơ bản trong quy trỡnh chế tạo cảm biến hall phẳng.
2.3.1. Thiết bị qua ng khắ c M JB4
Khi chế tạo cảm biến chỳng tụi sử dụng mỏy quang khắc MJB4 (Model Suss
MicroTech) Hỡnh 2.10. MJB4 cú thể tạo ra những vi linh kiện cú độ chớnh xỏc cao. Mỏy được trang bị cấu hỡnh quang học cao, cú thể thực hiện quang khắc với nhiều
bước súng khỏc nhau. Cường độ chiếu cực đại khoảng 80 mW/cm2, độ phõn giải tối
đa là 0,5 àm.
Cỏc chế độ làm việc của Hệ quang khắc MJB4:
- Tiếp xỳc gần (Hard Contact): Ở chế độ này, khoảng cỏch giữa mẫu và mặt nạ được rỳt ngắn hơn nhờ một hệ thống đẩy bằng khớ nitơ ở dưới mẫu. Độ phõn giải cú thể đạt được đến 1àm.
QUY TRèNH CHẾ TẠO CẢM BIẾN HALL PHẲNG
(1) Chuẩn bị đế
(2) Quang khắc tạo hỡnh cảm biến
(3) Phủ lớp màng từ
(4) Quang khắc tạo hỡnh điện cực