2.3 .Phương phỏp thực nghiệm chế tạo linh kiện
4.3. Khảo sỏt đặc trưng của cảmbiến Hall phẳng
4.3.2. Cảmbiến cấu trỳc ba lớp NiFe(5)/Cu(1,2)/NiFe(2) nm
Đối với cấu trỳc GMR, như đĩ chỉ ra cấu trỳc tối ưu theo độ dày lớp đồng
(xe m Chương 3), vi chớp bao gồm 24 cảm biến đơn loại 5050 àm2 đĩ được chế tạo
sử dụng cấu hỡnh GMR với tCu = 1,2 nm.
Trờn Hỡnh 4.10 biểu diễn điện ỏp Hall phẳng của cảm biến thay đổi theo từ trường ngồi. Cú thể thấy trờn hỡnh vẽ này, ban đầu điện ỏp PHE tăng nhanh ở từ
Hỡnh 4.10. Đường cong PHE ở từ trường thấp của cỏc cấu trỳc GMR tốt nhất Ta(5)/NiFe(5)/Cu(1,2)/NiFe(2) nm.
với sự tăng của từ trường. Giỏ trị cực đại của điện ỏp VPHEmax đạt được lớn nhất 55
μV độ nhạy xỏc định bằng phương phỏp thực nghiệm S = 8,1àV/ Oe đối với dũng cấp cho cảm biến là 1 mA[14]. Độ nhạy này tương ứng với đỏp ứng điện trở 8,1
m/Oe. Cỏc kết quả này hồn tồn phự hợp với cỏc kết quả nghiờn cứu trờn màng
mỏng với cựng cấu trỳc vật liệu.
4.3.3.
Hỡnh 4.11. Đường cong PHE ở từ trường thấp của cấu trỳc van-spin tối ưu Ta(5)/NiFe(26)/Cu(1,2)/NiFe(1)/IrMn(15)/Ta(5) nm [12].
Đối với cấu trỳc van-spin, cấu trỳc vật liệu tối ưu (với độ dày lớp ghim bộ, độ dày lớp tự do lớn) đĩ được sử dụng trong thiết kế vi chớp bao gồm 10 cả m biến
đơn loại 5050 àm2.
Trờn Hỡnh 4.11 là kết quả đo thế PHE của sensor cú cấu trỳc van-spinnhư tối ưu được lựa chọn ở trờn. Độ nhạy của sensor cú cấu trỳc van-spinnày cỡ 15,6 mΩ/Oe [12]tương ứng với 15,6 àV/Oe cho dũng cấp 1 mA. Ở đõy, kết quả thỳ vị nhất đĩ chỉ ra
điện ỏp PHE đạt giỏ trị cực đại khoảng 62V ở từ trường rất nhỏ, H ~ 6 Oe.
4.4. Thử nghiệm phỏt hiện hạt từ của cảm biến Hall phẳng
4.4.1. Phương phỏ p thực nghiệm sử dụng cảm biến phỏ t hiện hạ t từ 4.4.1.1. Từ trường tỏn xạ của hạt từ
Hoạt động của cảm biến Hall phẳng khi phỏt hiện cỏc hạt từ dựa trờn nguyờn lý đo từ trường tỏn xạ do hạt từ sinh ra trờn bề mặt cảm biến. Độ giảm điện ỏp khi cú cỏc hạt từ đĩ được từ húa trờn bề mặt cảm biến được cho bởi cụng thức (1.18) [15, 49, 81].
4.4.1.2. Bố trớ thớ nghiệmđo hạt từ sử dụng cảm biến Hall phẳ ng
Cú 2 phương phỏp cú thể được thực hiện để phỏt hiện sự cú mặt của hạt từ: (i) Cỏch thứ nhất, đầu dũ sinh học được gắn trờn bề mặt của cả m b iến thụng qua Thiol, quỏ trỡnh la i húa xảy ra ngay trờn bề mặt của cả m b iến. Ưu điểm của cỏch này là cho ta tớn hiệu ra lớn vỡ cỏc hạt từ sẽ tiếp xỳc rất gần vựng cảm b iến và cú thể phỏt hiện từ hạt bead chạy qua cảm biến, tuy nhiờn cỏc thao tỏc để quỏ trỡnh lai húa xảy ra sẽ phức tạp vỡ phải đưa cảm biến vào buồng lai húa để cỏc phản ứng s inh húa cú thể xảy ra được, sau đú lại đưa ra để đo đạc tớn hiệu. Đũi hỏi v ị trớ đặt cả m biến t rước và sau khi lai húa phải t rựng khớt để khụng cú sai lệch trong quỏ trỡnh đo.
Tớn hiệu này phụ thuộc vào nồng độ hạt từ thấm trờn miếng giấy. Tớn hiệu ra sẽ bằng khụng khi vựng chứa hạt từ đi ra khỏi vựng cảm nhận của cảm biến. Ưu điểm của phương phỏp này là khụng can thiệp đến cảm biến và bề mặt cảm biến.
Khụng phải chế tạo thờm vựng hoạt động của cảm biến bằng Au. Tuy nhiờn vỡ ta quột ở chế độ khụng thể tiếp xỳc do đú khoảng cỏch từ giấy đến vựng cảm nhận của cảm biến là khỏ xa, do đú tớn hiệu sẽ bị suy giảm nhiều, điều này cú thể khắc phục bằng cỏch tăng lượng hạt từ cú thấm trờn giấy sẽ tăng được tớn hiệu ra.
(ii) Cỏch thứ 2 như minh họa trờn Hỡnh 4.12, thớ nghiệm này chỳng ta cú thể hỡnh dung ra cấu tạo của nú như một mỏy quột hỡnh ảnh. Cảm biến được đặt ở phớa dưới của tấm thủy tinh hữu cơ, phớa trờn cú đặt sẵn một miếng giấy. Đõy là loại giấy chuyờn dụng được cụng ty điện tử “LG” Hàn Quốc chế tạo phục vụ cỏc mục đớch nghiờn cứu trong sinh học. Cỏc sợi DNA đớch đĩ được gắn sẵn trờn bề mặt của giấy. Khi cho dung dịch cú chứa cỏc sợi DNA dũ gắn sẵn hạt từ đi qua miếng giấy, nếu chỳng là phần bự của nhau thỡ DNA dũ và hạt từ sẽ bị giữ lại, ngược lại s ẽ bị rửa trụi. Trong quỏ trỡnh thớ nghiệm tồn bộ hệ thống này được đặt trong một cuộn Helmholtz tạo từ trường (xe m Hỡnh 4.5). Cả m biến được cấp dũng cố định một chiều bằng nguồn dũng Keithley 6220 và tớn hiệu thế Hall phẳng lối ra được thu nhận sử dụng nanovoltmeter keithley 2182A ghộp nối mỏy tớnh. Khi cho dịch chuyển tấm mica quột qua, quột lại trờn bề mặt cảm biến ta sẽ thu được tớn hiệu lối ra khi bề mặt cảm biến được quột qua tấm giấy cú hạt từ.
Hỡnh 4.12. Ảnh chụp hệ đo khảo sỏt sự cú mặt của hạt từ trờn giấy thấm hạt từ của cảm biến từ.
Tại PTN Mic rụ – Nanụ, s ử dụng cỏc nguồn nam chõm và cỏc thiết bị điện tử sẵn cú, kết hợp với một số thiết bị hỗ trợ khỏc tự chế tạo, chỳng tụi đĩ nõng cấp
hệ đo hiệu ứng Hall sử dụng cho mục đớch khảo sỏt hạt micrụ và nanụ cú tớnh năng và độ chớnh xỏc tương đương của nước ngồi. Hệ đo được ghộp nối mỏy tớnh, lập trỡnh để tự động húa quỏ trỡnh điều khiển cho phộp đo đạc và xử lý số liệu, quỏ trỡnh đo đạc phỏt hiện cỏc hạt từ tớnh thụng qua khảo sỏt điện thế Hall phẳng theo thời gian thực.
4.4.2. Phỏ t hiện hạ t từ của cảm biến cấu trỳc ha i lớp NiFe(20)/ IrM n(15) n m
Việc phỏt hiện hạt từ đĩ được thực hiệnbằng cỏch đo độ giảm điện ỏp trờncỏc cảm biếnđơntrong khi cú mặt của giọt chất lỏng cú chứa cỏc hạttừ tớnh trờn bề mặt cảm biến. Trong cỏc thớ nghiệmcủachỳngtụi, cỏc hạt Dynabeads thuận từthương mạiđM-280 đĩ được sử dụng. Đặc điểm vật lýcú liờn quanđến chỳngđược thu thập và đĩ được liệt kờ trong Bảng 4.1[15, 63].
Bảng 4.1. Tớnh chất vật lý của Dynabeadsđ M-280 Streptavidin [15,63]
Parameters Va lue
Dia meter (d) 2,8 μm (C.V. Max 3%)
Surface area (A) 4-8 m2/g
Dens ity (ρ) 1,3 g/cm3
Magnetic mass susceptibility (χ) 100 ± 25 ì 10-6 m3/kg
Trong phộp đo thời gian thực của điện ỏp PHE đối với việc dũ cỏc hạt từ đĩ được tiến hành trong điều kiện tối ưu đĩ được trỡnh bày ở trờn (từ trường ngồi đặt vào là 20 Oe và dũng qua cảm biến là 2 mA). Kết quả đĩ được minh họa trờn Hỡnh 4.13 với hai chu kỳ, trạng thỏi tớn hiệu cao thu được sau khi nhỏ dung dịch hạt từ lờn trờn bề mặt của cảm biến và trạng thỏi tớn hiệu thấp thu được sau khi dung dịch hạt từ được rửa sạch. Cú thể thấy từ hỡnh vẽ này, tổng cộng tớn hiệu ra thay đổi khoảng 2,2 àV. Tuy nhiờn sự thay đổi tớn hiệu xảy ra theo hai bước được giải thớch là do sự chuyển động của cỏc hạt từ trờn bề mặt của cảm biến trước khi khụ (bậc tớn hiệu nhỏ) và saumột thời gian đĩ ổn định dũng chảy nhớt khi đĩ khụ (bậc tớn hiệu
lớn). Trong trường hợp này, vựng hoạt động của cảm biến là 3ì3 μm2 tương đương với kớch thước của 1 hạt từ nờn tớn hiệu cảm biến phụ thuộc rất nhiều vào trạng thỏi động hạt từ xe m trờn hỡnh 4.14. Trong kết quả này, đầu tiờn tớn hiệu vượt qua giỏ trị 1.2 àV khi thời gian tăng từ 74 đến 343 s. Sau đú trạng thỏi kết thỳc, tớn hiệu đạt được khoảng 2.2 àV. Tớn hiệu hầu hết đĩ được loại bỏ khi dung dịch hạt từ đĩ được làm sạch. Sau đú quỏ trỡnh lại tiếp tục với quỏ trỡnh nhỏ và làm sạch với chu kỳ khỏc, cỏc đường đỏp ứng của cảm biến đĩ được lặp đi lặp lại. Tớn hiệu thay đổi khoảng 1,2 àV, được giả định là do sự dịch chuyển của dũng chảy so với trạng thỏi ổn định cũng như chuyển động Brown của cỏc hạt. Khi cảm biến khụ, cỏc hạt cố định trờn bề mặt cảm biến và giỏ trị tớn hiệu thay đổi khoảng 2,2 àV.
Hỡnh 4.13.Điện ỏp thay đổi theo thời gian thực k hi dũ tỡm hạt từ. Với dũng qua cảm biến là 2 mA và từ trường ngồi đặt vào là 20 Oe [15].
Bằng cỏch thay thế giỏ trị từ Bảng 4.1 vào cụng thức tớnh (1.18) với hệ số
hoạt động k = 0,62 và với z = 1,555 àm (khoảng cỏch này đĩ bao gồm bỏn kớnh của
hạt từ Dynabeadđ M-280 và chiều dày của lớp bảo vệ, chiều dày lớp Ta). Từ phổ do hạt từ sinh ra khoảng 0,4 Oe dưới từ trường ngồi đặt vào là 20 Oe. Về mặt lý
thuyết, với độ nhạy của cảm biến S=2,5 m/Oe và dũng qua cảm biến Ix = 2 mA.
Từ phổ gõy ra sự giảm điện ỏp PHE khoảng 2,0 ± 0,5àV điều này là phự hợp với cỏc phộp đo từ thực nghiệm. Trong thiết kế vi chớp của chỳng tụi cú sự tương đương
ảnh SEM của bề mặt cảm biến vẫn thấy một số hạt cú thể nằm gần vựng hoạt động của cảm biến sau khi nhỏ dung dịch hạt từ đĩ được pha loĩng 10%.Vỡ vậy sự thay đổi tớn hiệu cú thể liờn quan đến yếu tố này [15].
Hỡnh 4.14. Ảnh chụp SEM của hạt từ đường k ớnh 2,8 àm được nhỏ trờn bề mặt cảm biến k ớch thước 3ì3 (àm2).
Tớn hiệu của mỗi hạt từ thậm chớ gấp 5 lần nếu chỳng ta đặt dũng qua cảm biến là 10 mA. Đồng thời, đỏp ứng của một hạt là lớn hơn rất nhiều so với cỏc bỏo cỏo trong cỏc tài liệu trước đõy [30, 91, 92]. Giỏ trị cao của đỏp ứng tớn hiệu ra khi phỏt hiện mỗi hạt từ liờn qua đến sự phự hợp giữa kớch thước của cảm biến và hạt,
dẫn đến một giỏ trị tối ưu của thụng số k trong cụng thức (1.18). Kết quả thu được,
hứa hẹn một tương lai đầy triển vọng cho sự phỏt triển cỏc chớp sinh học dựng trong nhận dạng cỏc phõn tử sinh học và đo lường tương tỏc giữa cỏc phõn tử sinh học.
Kết quả thấy rằng cỏc cảm biến PHE dựa trờn cấu trỳc tương tỏc trao đổi đơn
giản Ta(5 nm)/NiFe(20 n m)/IrMn(10 nm)/Ta(5 nm) với kớch thước 33 μm2 đĩ
thành cụng với độ nhạy cao (S 2,5 mΩ/Oe) và chứng minh khả năng phỏt hiện cỏc
đơn hạt từ Dynabeadsđ M-280 với tớn hiệu hạt cao (V 2,2 μV với dũng qua cảm
biến là 2 mA và V0 11 μV với dũng qua cảm biến là 10 mA). Ngồi ra cỏc vi
chớp BARC tớch hợp 24 cảm biến đơn cú thể khụng chỉ dựng phỏt hiện cỏc hạt từ 3 μm mà cũn cú thể dựng trong nhận dạng phỏt hiện nhanh cỏc tỏc nhõn sinh học bằng cỏch gắn 24 loại phõn tử dũ khỏc nhau trờn bề mặt của cảm biến.
4.4.3. Khả o sỏ t hạt từ với cảm biến van-sp in
Trong quỏ trỡnh nghiờn cứu chỳng tụi đĩ thử nghiệm với cả hai cỏch phỏt hiện hạt từ trong cỏc lai húa sinh học như đĩ núi ở mục 4.4.1.
Hỡnh 4.15. Điện ỏp thay đổi theo thời gian thực khi dũ tỡm hạt từ. Với dũng qua cảm biến là 1 mA và từ trường ngồi đặt vào là 2 Oe.
Thử nghiệm với cỏch thứ nhất: Trong phộp đo thời gian thực của điện ỏp PHE đối với việc dũ cỏc hạt từ đĩ được tiến hành trong điều kiện tối ưu đĩ được trỡnh bày ở trờn (từ trường ngồi đặt vào là 6 Oe và dũng qua cảm biến là 1 mA). Kết quả đĩ được minh họa trờn Hỡnh 4.15 với hai chu kỳ, trạng thỏi tớn hiệu cao thu được sau khi nhỏ dung dịch hạt từ lờn trờn bề mặt của cảm biến và trạng thỏi tớn hiệu thấp thu được sau khi dung dịch hạt từ được rửa sạch. Cú thể thấy từ hỡnh vẽ này, tổng cộng tớn hiệu ra ở hai chu kỳ khỏc nhau điều này được giải thớch là do từ trường tổng cộng của cỏc hạt từ ở hai chu kỳ là khỏc nhau, cú nghĩa là số hạt từ trờn bề mặt của cảm biến là khỏc nhau. So với kết quả thu được trong Hỡnh 4.13 thỡ ở đõy kết quả thu được khi phỏt hiện hạt từ khụng cú sự nhảy 2 bậc trong 1 chu kỳ. Điều này được lý giải là do trong trường hợp này, cảm biến được sử dụng cú vựng
hoạt động là 50ì50 μm2lớn hơn rất nhiều kớch thước của hạt từ nờn tớn hiệu cảm
hầu như khụng quan sỏt rừ sự nhảy bậc tớn hiệu giữa 2 trạng thỏi ướt và khụ của dung dịch.
Trong kết quả này, ở chu kỳ đầu tiờn tớn hiệu tăng từ giỏ trị 4,1 àV đến đỉnh là 7,4 àV khi thời gian tăng từ 30 đến 60 giõy. Tớn hiệu hầu hết đĩ được loại bỏ khi dung dịch hạt từ đĩ được làm sạch. Sau đú quỏ trỡnh lại tiếp tục với quỏ trỡnh nhỏ và làm sạch với chu kỳ thứ hai, tớn hiệu thay đổi khoảng từ 5 àV đến 10,5 àV khi thời gian tăng từ 102 đến 141 giõy. Trong hai chu kỳ này tớn hiệu đều tăng dần sau khi nhỏ hạt từ là do sự chuyển động của cỏc hạt từ trờn bề mặt của cảm biến trước khi sấy khụ. Đú là, sau khi nhỏ hạt từ trờn bề mặt cảm biến, cỏc hạt từ này cần thời gian để ổn định dũng chảy nhớt cũng như làm khụ. Tớn hiệu thay đổi được giả định là do sự dịch chuyển của dũng chảy so với trạng thỏi ổn định cũng như chuyển động Brown của cỏc hạt [31, 63].
Bằng cỏch thay thế giỏ trị 0,13 vào cụng thức (1.18) với z =1,555 àm
(khoảng cỏch này đĩ bao gồm bỏn kớnh của hạt từ Dynabeadđ M-280, chiều dày của lớp bảo vệ và lớp Ta), từ trường do một hạt từ sinh ra tớnh toỏn được nhận giỏ trị khoảng 0,18 Oe dưới từ trường ngồi đặt vào là 6 Oe. Từ cụng thức (1.18), số hạt từ cú mặt cú thể tớnh toỏn được theo cụng thức:
0,18 15,6
V N
(4.2)
Với độ nhạy của cảm biến S = 15,6 àV/Oe và dũng qua cảm biến I= 1 mA
khi cú mặt từ trường với cường độ 0,18 Oe do 1 hạt từ sinh ra thỡ với sự thay đổi điện ỏp PHE trong chu kỳ đầu tiờn từ 4,1 đến 7,4 àV tương đương với số hạt trờn bề
mặt cảm biến tớnh toỏn được sử dụng cụng thức (4.2) là Ntừ 2 đến 3 hạt và chu kỳ
thứ hai tương đương với 2 đến 4 hạt.
Trờn Hỡnh 4.16 cho ta tớn hiệu điện ỏp thay đổi theo thời gian thực của cảm biến
van-spin khi phỏt hiện cỏc hạt từ Dynabeadsđ M-280sử dụng cỏch thứ hai để phỏt hiện
hạt từ trờn giấy đĩ tẩm hạt từ. Khi mỏy quột qua vựng cảm nhận của cảm biến thỡ tớn hiệu sinh ra trờn cảm biến giảm do trường tổng cộng tỏc dụng lờn cảm biến giảm. Ngược lại khi giấy đĩ đi ra ngồi cựng cảm biến tớn hiệu ở mức cao. Tuy nhiờn độ biến
thiờn tớn hiệu khi cú và khụng cú hạt từ là rất nhỏ (chỉ cỡ 0,7 àV) nhỏ hơn rất nhiều so với nhỏ trực tiếp trờn bề mặt chớp (điều này đĩ được giải thớch ở trờn).
Hỡnh 4.16. Sử dụng giấy sinh học và mỏy quột. Tớn hiệu điện ỏp thay đổi theo thời gian thực của cảm biến van-spin khi phỏt hiện cỏc hạt từ Dynabeadsđ M-280.
4.5.Kết luận
Sử dụng cỏc cấu trỳc vật liệu cú độ nhạy Hall phẳng tối ưu, cỏc cảm biến với cỏc cấu hỡnh (hai lớp NiFe/IrMn, ba lớp NiFe/Cu/NiFe và van-spin) và kớch thước
vựng hoạt động khỏc nhau (33 àm2 và 5050 àm2) đĩ được thiết kế và chế tạo.
Cỏc cảm biến chế tạo được cú thể phỏt hiện được sự cú mặt của cỏc hạt từ
DynabeadsM-280 với cỏc thụng số cảm biến được tổng hợp như sau :
* Cảm biến dựa trờn cấu trỳc hai lớp NiFe/IrMn
- Độ nhạy từ trường của cảm biến là S = 5,0 àV/ Oe tại dũng cấp 2 mA tương
đương với độ nhạy 2,5 m/Oe.
- Độ nhạy cảm biến tăng tuyến tớnh vớicường độ dũng điện qua cảm biến.
- Cảm biến kớch thước nhỏ 3ì3 μm2khi phỏt hiện đơn hạt từ Dynabeadsđ M-
280 cho sự thay đổi tớn hiệu đạt giỏ trị V2,2 àV với dũng cấp 2 mA.
* Cảm biến cấu trỳc ba lớp NiFe(5)/Cu(1,2)/NiFe(2) nm
* Cảm biến cấu trỳc van-spin NiFe(26)/Cu(1,2)/NiFe(1)/IrMn(15) n m.
- Độ nhạy từ trường của cảm biến là S = 15,6àV/Oe tại dũng cấp 1 mA
tương đương với độ nhạy S = 15,6 m/Oe.
- Cảm biến với kớch thước lớn 50ì50 μ m2khi phỏt hiện sự cú mặt của từ 2
đến 4 hạt hạt từ Dynabeadsđ M-280 cho sự thay đổi tớn hiệu đạt giỏ trị V5 đến