Chương 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thực nghiệm
2.3.3.1. Mẫu bụi và PAHs trên bụi
Quá trình xử lý mẫu bụi và phân tích PAHs được thực hiện tại Phòng thí nghiệm của Khoa Môi trường - Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội. a) Xác định nồng độ bụi
Nồng độ TSP và PM10 trong mẫu được xác định bằng phương pháp cân trọng lượng.
b) Xác định PAHs trên bụi
Hóa chất
Hóa chất chuẩn
Hỗn hợp chuẩn PAHs - Mix 9 nồng độ 100 µg/mL trong axeton. Tên các PAHs và nồng độ được trình bày trong Bảng 2.2 dưới đây.
Bảng 2.2. Nồng độ của PAHs trong chất chuẩn
STT Tên chất Ký hiệu Nồng độ (µg/mL) 1 Naphthalene Nap 100 2 Acenaphthylene Acy 100 3 Acenaphthene Ace 100 4 Fluorene Flu 100 5 Phenanthrene Phe 100 6 Anthracene Ant 100 7 Fluoranthene Fth 100 8 Pyrene Pyr 100 9 Benz[a]anthracene B[a]A 100 10 Chrysene Chry 100 11 Benzo[b]fluoranthene B[b]F 100 12 Benzo[k]fluoranthene B[k]F 100 13 Benzo[a]pyrene B[a]P 100 14 Dibenz[a,h]anthracene D[a,h]A 100
15 Benzo [g,h,i]perylene B[g,h,i]P 100
16 Indeno[1,2,3-c,d]pyrene I[1,2,3-cd]P 100
Hóa chất phân tích
khiết phân tích (độ tinh khiết cao) đáp ứng các yêu cầu về phân tích lượng vết các chất trong môi trường. Thông tin cụ thể về các hóa chất chính sử dụng thể hiện ở Bảng 2.3.
Bảng 2.3. Hóa chất phân tích
Hóa chất Thông tin
Chất khí
Khí mang: Heli, độ tinh khiết 99,9995% Khí make-up: Khí nitơ, tinh khiết 99,9995%
Khí dùng để đuổi dung môi: Nitơ, độ tinh khiết 99,99% Dung môi Axeton, n-hexan, Diclometan (DCM), isooctan (Merk, tinh
khiết cho phân tích lượng vết chất hữu cơ)
Phoi đồng Phoi đồng được hoạt hóa bằng dung dịch HCl loãng, sau đó được rửa bằng nước cất, axeton và n-hexan
Chất hấp phụ Silicagel: kích thước 70-230 mesh được hoạt hóa Aluminium:
Nước cất Nước cất 1 lần, nước cất 2 lần. Muối Na2SO4, NaCl (khan)
Màng parafilm, phoi nhôm, giấy lọc
Xử lý mẫu môi trường
Phin lọc bụi sau khi xác định khối lượng được cắt nhỏ nhanh và chuyển vào ống chứa mẫu của hệ chiết (ống thimble) và tiến hành chiết soxhlet với 100mL dung dịch DCM trong thời gian 24h. Dịch chiết sau đó được đem cô quay chân không về thể tích nhỏ hơn 2mL. Tiến hành làm sạch mẫu bằng cột chiết pha rắn đa lớp với Na2SO4, silacagel thường và oxit nhôm. Dung dịch rửa giải thu được từ quá trình làm sạch mẫu được cô N2 và định mức bằng n-hexan đến 0,5mL (Hình 2.7).
Hình 2.7. Quy trình xử lý mẫu để phân tích PAH
Phân tích sắc ký:
16 PAHs đặc trưng được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC/MS/MS - Thermo TSQ9000). Việc phát hiện PAHs được thực hiện dựa trên sự ion hóa điện tử (EI-MS/MS) và chế độ giám sát nhiều phản ứng (MRM) [129]. Thiết bị sử dụng và các điều kiện phân tích bằng GC/MS/MS được trình bày trong Bảng 2.4.
Bảng 2.4. Thiết bị và điều kiện phân tích mẫu PAHs bằng GC/MS
Cột phân tích TG-5MS 30m x 0.25 mm i.d x 0.25 µm (Thermo) Nhiệt độ injector 2800C
Chế độ bơm mẫu Không chia dòng (splitless)
Inject volumn 1 uL
Tốc độ khí mang 1.2 mL/min
Chế độ đo Scan
Gradient nhiệt: Giữ ở 800C trong 3 phút, sau đó tăng với tốc độ 150C/ phút cho đến 2000C, tiếp đó tăng tốc với tốc độ 80C/ phút cho đến 3000C và giữ ở nhiệt độ này trong 5 phút.
Nội chuẩn là hỗn hợp 2000 µg mL−1 in dichloromethane) gồm naphthalene- D8 (Naph-D8), acenaphthene-D10 (Ace-D10), phenanthrene-D10 (Phe-D10), chrysene-D12 (Chr-D12), and perylene-D12 (Per-D12) Sigma Aldrich (Singapore) and LGC (Germany).