PHẦN 2 THỰC NGHIỆM
2.4.4. Xác định độ nhớt của polyme blend PLA/EVA
Sự thuỷ phân PLA làm phân cắt mạch PLA tạo các đoạn mạch ngắn hơn. Do đó làm tăng độ linh động của các mạch và giảm độ nhớt của PLA (giảm KLPT của PLA). Độ nhớt của PLA và các vật liệu polyme blend trước và sau thủy phân có thể xác định theo nhiều phương pháp khác nhau như đo bằng nhớt kê Ubelot, sắc ký gel thấm qua (GPC)…
Phương pháp xác định độ nhớt đặc trưng của PLA va polyme blend PLA/EVA bằng nhớt kê Ubelot thực hiện bằng cách ngoại suy về nồng độ rất loãng (C→0) của độ nhớt riêng (ηriêng) của dung dịch PLA trong dung môi Clorofoc. Cách xác định như sau:
ηtương đối = ηriêng = ηtương đối – 1
ηrút gọn = η=
Trong đó ηrút gọn, η lần lượt là độ nhớt rút gọn và độ nhớt đặc trưng của dung dịch PLA; t và t0 lần lượt là thời gian chảy của dung dịch và dung môi nguyên chất. Dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của ηriêng/C theo C và ngoại suy C→0 sẽ thu được η (hình bên dưới)
Để xác định được khối lượng phân tử polyme, sử dụng hệ thức Mark –Huvin biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ nhớt đặc trưng và khối lượng phân tử polyme:
[η] = KMα suy ra ln[η] = lnK + αlnM
K và α là hằng số, phụ thuộc vào bản chất của dung môi và nhiệt độ, α có giá trị khoảng 0,5 – 0,8. Nếu biết giá trị của các hằng số K và α, xác định được [η] và tính được phân tử M của polyme. Trong luận án tôi sử dụng phương trình sau để tính M [21]:
[η] = 1,32 × 10-3Mw0,58 (2.6)
Phương trình này áp dụng cho dung dịch PLA (copolyme của D-PLA và L-PLA) trong dung môi CHCl3 ở 25oC. Nồng độ ndung dịch thích hợp từ 0,2- 2,0g/100ml.
Tiến hành đo: pha dung dịch PLA hoặc polyme blend PLA/EVA với nồng độ đầu là 1,0 g/100ml dung môi. Sau đó dùng dung môi pha loãng dung dịch để có cá nồng độ 0,8 g/100ml, 0,6 g/100ml. Đo dòng chảy của các dung môi và dung dịch pha, từ đó sẽ tính được ηtương đối, ηrút gọn,η. Trong suốt quá trình đo, nhớt kế được ngâm trong bể chứa đầy nước để đảm bảo nhiệt độ đo ít thay đổi nhất (xung quanh nhiệt độ phòng 25oC).
Do CHCl3và nước không hòa tan vào nhau nên tách lớp. Cho hỗn hợp này vào phiễu chiết và chiết lấy phần dung dịch ở phía trên, thu được dung dịch của
PLA (hoặc polyme blend) với nồng độ 1,0 g/100ml dung môi và tiến hành đo độ nhớt.
