PHẦN 2 THỰC NGHIỆM
2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 1 Tính chất cơ lý của polyme blend PLA/EVA
2.4.1. Tính chất cơ lý của polyme blend PLA/EVA
Khảo sát tính chất cơ lý ( độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt) của vật liệu polime blend PLA/EVA ban đầu và sau phân hủy được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D638 trên thiết bị WMP của CHLB Đức tại viện kỹ thuật nhiệt đới.
Độ bền kéo đứt được xác định theo công thức: σb = F/S (2.1)
Trong đó σb là ứng suất kéo (MPa), F là tải trọng tác dụng lên mẫu khi đứt (kg), S là tiết diện ngang của mẫu (cm2) (1Mpa =10 kg/cm2).
Độ dãn dài khi đứt được xác định theo công thức: ε = [(l – l0)l0]×100 (2.2)
Trong đó: ε là độ dãn dài của mẫu khi đứt (%), l0 là chiều dài của mẫu trước khi kéo (cm) (l0 = 2,0 cm), l là chiều dài của mẫu tại thời điểm mẫu đứt (cm).
• Phương pháp nhiệt lượng quét vi sai (DSC)
Phương pháp DSC xác định nhiệt lượng tỏa ra hay thu vào ( do quá trình chuyển trạng thái của vật liệu) khi tăng hay giảm nhiệt độ. Từ đó có thể xác định được các thông số đặc trưng cho polyme như Tg, Tc, Tm và các entanpi nóng chảy (∆Hm), kết tinh (∆Hc) của polyme.
Các polyme blend PLA/EVA và compozit PLA/EVA ban đầu được ghi giản đồ DSC trên thiết bị DSC 8230 Thermo Plus của hãng Rigaku (Nhật Bản) trong môi trường N2 (lưu lượng 20 ml/phút) ở -1000C đến 2000C,tốc độ 100C/phút. Nhiệt độ Tg, Tc, Tm của PLA và EVA được xác định dựa vào các píc trên đường
cong DSC. Các entanpi nóng chảy (∆Hm) và entanpi kết tinh (∆Hc) của polyme PLA và EVA được xác định bằng phần mềm kết nối với thiết bị DSC 8230 Thermo Plus.
Các giá trị Tg, Tm được dùng để đánh giá khả năng tương hợp của PLA và EVA trong polyme blend. Dựa vào các giá trị ∆Hm, ∆Hc có thể xác định được hàm lượn kết tinh (χC) của PLA trong polyme blend cũng như compozit theo phương trình:
(%) = (2.3)
Trong đó χPLA là phần khối lượng PLA trong polyme blend hoặc compozit; 135 (J/g) là ∆Hm của các tinh thể PLA có chiều dày tinh thể không xác định [60].
Các polyme blend PLA/EVA và compozit PLA/EVA/CaCO3 sau các nghiệm phân hủy dược phân tích DSC trên máy DSC -60 cua Shimazdu (Nhật Bản) tại trường Đại học Sư Phạm Hà Nội trong môi trường N2, nhiệt độ từ phòng đến 2000C, tốc độ 100C/phút.
• Phương pháp phân tích nhiệt- khối lượng (TGA)
Xác định độ bền oxy hóa nhiệt của vật liệu polyme blend bằng phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA) – phương pháp nghiên cứu sự thay đổi liên tục về khối lượng của mẫu theo nhiệt độ trong môi trường không khí tự nhiên. Quá trình phân tích TGA được thực hiện trên máy Universal V3.8BTA (Nhật Bản) tại khoa Vật lý và máy Labsys TG-DSC, SETARAM (Pháp) tại khoa Hóa học, trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội, tốc độ gia nhiệt 5oC/phút, môi trường không khí tự nhiên, từ nhiệt độ phòng đến 500oC. Từ kết quả phân tích TG có thể đánh giá độ bền oxy hóa nhiệt của vật liệu trước và sau khi phân hủy.