Dụng cụ và thiết bị
• Bộ Soxhlet (bình chứa dung môi, trụ chiết chứa mẫu, ống sinh hàn)
• Bộ Soxhlet (trụ chiết chứa mẫu và dung môi, ống sinh hàn)
• Tủ sấy 105°C
• Đĩa nhôm chứa mẫu
• Cân phân tích
• Cối chày sứ, bình hút ẩm
Mẫu thực phẩm và hóa chất
• Đậu phộng
• Dung môi trích ly lipid: diethyl ether và petroleum ether.
44 Mở nguồn nước làm
lạnh ống sinh hàn Để ráo trong tủ Hood
Bật nguồn nhiệt làm bay
hơi dung môi Lấy mẫu ra sau 8-12h
Sơ đồ 4.1. Định lượng Lipid tổng trong mẫu bằng phương pháp Soxlet
Đổ dung môi vào trụ chiết
Sấy trong tủ sấy 102-104° trong 30 phút 1.0058g đậu phộng đã nghiền sấy Cẩn xác định được khối lượng Để nguội trong bình hút ẩm Cho vào trụ chiết
Gói vào giấy chuyên dụng
v Giải thích qui trình:
Nghiền nhỏ đậu phộng giúp tăng hiệu quả trích ly tăng diện tích tiếp xúc giữa mẫu và dung môi.
Quá trình sấy mẫu trước khi bỏ vào trụ chiết diễn ra trong tủ sấy 105℃ trong vòng 30 phút sau đó để nguội khoảng 30 phút.
Khi gói mẫu vào giấy chuyên dụng phải biết rõ khối lượng và đã được sấy khô.
Trước khi lắp hệ thống Soxlet, lưu ý khởi động bể làm lạnh trước 15-20 phút., Cho túi giấy chứa mẫu vào trụ chiết . Cho dung môi từ phía trên ống sinh hàn (petroleum erther và diethyl erther tỉ lệ 1:1) chảy qua trụ chiết và cuối cùng chảy xuống bình đựng dung môi (2/3 bình cầu).. Mở nguồn nước làm lạnh ống sinh hàn phải đậy nắp bể điều nhiệt tránh thất thoát nhiệt, gây quá tải bơm và hư hỏng hệ thống làm lạnh, bật nguồn nhiệt làm bay hơi dung môi. Dung môi bay hơi sẽ được làm lạnh bằng hệ thống ống sinh hàn và ngưng tụ, chảy xuống trụ chiết rồi bình đựng dung môi. Cần kiểm tra thường xuyên để tránh những lỗi hư hỏng không mong muốn.
Quá trình trích ly toàn bộ chất béo trong mẫu trong khoảng 8 – 12h.Sấy mẫu sau khi trích ly nhằm mục đích đuổi hoàn toàn dung môi, nhằm cân chính xác bả đậu còn lại.
Ngoài ra, chúng ta có thể xác định điểm dừng của thí nghiệm bằng cách lấy vài giọt dung môi từ trụ chiết nhỏ lên giấy lọc. Dung môi bay hơi không để lại vết dầu loang thì kết thúc thí nghiệm.