QA/QC là giai đoạn không thể thiếu trong quá trình phân tích. Nó là sự
kết hợp của đảm bảo chất lượng, kiểm soát chất lượng xuyên suốt quá trình lấy, xử lý, phân tích mẫu và xử lý số liệu. Mẫu chuẩn có nồng độ 25 ppb; 100 ppb và mẫu thêm chuẩn 50 ppb.
a. Khoảng tuyến tính của đường chuẩn
Để xác định khoảng tuyến tính, thực hiện đo các dung dịch chuẩn có nồng độthay đổi và khảo sát sự phụ thuộc của tín hiệu vào nồng độ. Xác định sự phụ thuộc giữa diện tích peak thu được vào nồng độcho đến khi không còn tuyến tính. 0 50 100 150 200 250 300 350 0 10 20 30 40 50 60 Thời gian (phút) N hi ệt độ ( o C)
Xây dựng đường chuẩn trên nền mẫu, nhằm mục đích loại trừảnh hưởng của nền mẫu đến kết quảphân tích. Các bước xây dựng đường chuẩn trên nền mẫu:
- Lựa chọn nền mẫu trắng phù hợp với đối tượng thử, trong nghiên cứu
này các đường chuẩn trên nền mẫu n-hexan.
- Phân tích mẫu trắng đểthu được dịch chiết các mẫu trắng.
- Pha dãy chuẩn gồm 5 điểm chuẩn có nồng độ lần lượt là: 20ppb; 50ppb; 100ppb, 200ppb và 500ppb từ dung dịch chuẩn làm việc 10ppm trong n- hexan.
- Vẽ đường thẳng phụ thuộc giữa diện tích của từng PAHs theo nồng độ PAHs tươngứng.
Các đường chuẩn được đánh giá dựa trên hai tiêu chí: - Hệ sốtương quan tuyến tính;1 ≥ R2≥ 0,99.
Độ chệch của từng điểm chuẩn so với đường chuẩn, ∆i ≤ 15%, (∆i ≤ 20% tại
LOQ). Độ chệch được tính theo công thức sau:
i =Ci(tt) −Ci(lt) 100
Ci(lt)
Trong đó: Ci(tt): nồng độtính được theo đường chuẩn của điểm chuẩn thứ “i”,
tính theo ng/mL.
Ci(lt): nồng độ lý thuyết (nồng độ pha dung dịch chuẩn) của điểm chuẩn thứ“i”, tính theo ng/mL.
b. Độ lặp lại (độ chụm), độ thu hồi (độđúng)
Độ lặp lại thể hiện sự gần nhau của các kết quả đo, là mức độ thống nhất của các kết quả thử riêng biệt khi quy trình phân tích được áp dụng lặp lại trên cùng một mẫu. Độ lặp lại được thể hiện bằng độ lệch chuẩn tương đối RSD%. Tiến hành thí nghiệm lặp lại 6 lần. Tính độ lệch chuẩn tương đối RSD% của
hàm lượng chất phân tích. Các công thức tính toán như sau:
- Giá trị trung bình:
𝑥̅ = 1
𝑛 . ∑ 𝑥𝑖
𝑛 𝑖=1
Trong đó:
x là giá trị trung bình số học của tập hợp các giá trị xi xi là giá trị kết quả của mỗi lần thí nghiệm. - Độ lệch chuẩn: SD = √∑ (𝑥𝑛 𝑖 − 𝑥̅)2 𝑖=1 𝑛 − 1 - Độ lệch chuẩn tương đối: RSD = SD X̅ × 100
- Khảo sát độ thu hồi: Độ thu hồi được xác định dựa trên kỹ thuật thêm chuẩn. Lượng chất chuẩn thêm vào mẫu phân tích phải đảm bảo sao cho nồng độ của chất cần nghiên cứu sau khi thêm chuẩn nằm trong khoảng
đã khảo sát. Độ thu hồi (R%) được tính như sau:
R% = (𝐶𝑚+𝑐𝐶− 𝐶𝑚)
𝑐 × 100
Trong đó:
Cm+c: Nồng độ chuẩn thêm vào và mẫu thực đo được Cm: Nồng độ trong mẫu thực
Cc: Nồng độ mẫu chuẩn biết trước