L Ờ IC ẢM ƠN
3.2. Kết quả kiểm soát chất lượng quy trình phân tích và hiệu suất thu hồ
imidacloprid và thiamethoxam trên thiết bị LC-QTOF-MS-SWATH
Kết quả phân tích mẫu trắng cho thấy không có sự nhiễm bẩn của acetaminophen. Đểđánh giá hiệu suất của quá trình chiết tách tiến hành phân tích trên 10 mẫu bụi trong nhà sau đó bổ sung chuẩn đồng hành acetaminophen-d4. Kết quả thu được là hiệu suất thu hồi dao động trong khoảng từ 84 -98% độ lệch chuẩn RSD 4,7%, đối chiếu với yêu cầu về độ thu hồi và độ lệch chuẩn tại bảng
45
F của AOAC thì độ thu hồi phải đạt từ 40%-120%, độ lệch chuẩn nhỏ hơn 15% (phụ lục). Do đó quy trình phân tích đạt tiêu chuẩn yêu cầu để phân tích acetaminophen trong mẫu bụi không khí trong nhà.
Bảng 3.3 Hiệu suất thu hồi của chất chuẩn đồng hành acetaminophen-d4 trong 10 mẫu bụi trong nhà
Mẫu Hiệu suất thu hồi (%) acetaminophen-d4 Mẫu 1 83,8 Mẫu 2 99,1 Mẫu 3 88,0 Mẫu 4 92,8 Mẫu 5 98,2 Mẫu 6 89,7 Mẫu 7 95,7 Mẫu 8 89,2 Mẫu 9 87,7 Mẫu 10 89,2 Trung bình 91,8 Độ lệch chuẩn, RSD (%) 4,7
46
Quy trình chiết tách và phân tích acetaminophen trong mẫu bụi không khí trong nhà được tóm tắt như sau:
Hình 3.3 Quy trình chiết táchacetaminophen trong mẫu bụi
Quy trình chiết tách:Cân 1 g mẫu bụi cho vào ống ly tâm màu nâu thể tích
Mẫu bụi
Phân tích trên
LC-QTOF-MS
20 ml MeOH Ống ly tâm 50 ml có chuẩn đồng hành
Siêu âm: 20 phút
Ly tâm: 10 phút, 2000 vòng/phút
Dịch chiết thu vào bình quả lê
50ml
Lặp lại quy trình chiết thêm 2 lần
Cất quay chân không đến 1ml 15ml MeOH/lần
Thêm nội chuẩn, định mức 0,5 mL bằng MeOH
47
50ml, bơm 50 µL chuẩn đồng hành (4 µg/mL) vào mẫu, sau đó chiết tách với 20mL methanol sử dụng thiết bị siêu âm. Quá trình chiết tách được lặp lại thêm 02 lần (15 mL methanol/lần). Dịch chiết thu được sau 3 lần chiết được gom lại và cô quay chân không đến 1 mL, sau đó thổi khô bằng khí nitơ đến khi thể tích còn khoảng 0,2 mL. Thêm 50 µL nội chuẩn 4 µg/mL vào dịch chiết và định mức đến 0,5 mL bằng methanol, sau đó phân tích trên thiết bị LC-QTOF-MS.
Điều kiện phân tích: Acetaminophen được phân tích trên thiết bị LC- QTOF-MS (Sciex X500R QTOF system), cột GL Science ODS-4 HP (chiều dài 150mm, đường kính trong 2,1mm và bề dày lớp pha tĩnh 3µm); pha động (pha động A: 5mM CH3COONH4 trong H2O, pha động B: 5 mM CH3COONH4 trong CH3OH). Gradient pha động được duy trì 5 % (B) trong 30 phút và sau đó tăng tuyến tính lên 95 % (B) trong 20 phút. Thể tích tiêm mẫu là 2 µL, tốc độ dòng khí 0.3 mL min-1, nhiệt độ cổng bơm 40°C, nguồn ion TurbolonSpray, chế độ ion hoá ESI (+), chế độ đo Swath, TOF-MS (khoảng scan)50 - 1000 Da, 0.1s, TOF MS/MS50 - 1000 Da, 22 ranges, 0.07s each. Khínitơ được sử dụng làm khí mang.