2.4.15 .Tính tốn buồng rửa
2.7. MÁY HẤP
2.7.1. Phương pháp chưng cất
2.7.1.1. Nguyên tắc phương pháp
Phương pháp này dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hịa tan và lơi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô thực vật (hoa, lá, vỏ quả, hạt, thân, cành, rễ,...) khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao.
Điều quan trọng là tính chất giảm nhiệt độ sơi của hỗn hợp các cấu tử khơng hịa tan vào nhau. Chính điều này làm cho phương pháp chưng cất trở nên có ý nghĩa.
a. Sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan
Ngay khi nguyên liệu được cắt đoạn nhỏ rồi đưa vào chưng cất thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu là bị vỡ và cho tinh dầu thốt tự do ra ngồi theo hơi nước lôi cuốn đi.
Phần lớn tinh dầu cịn lại trong các mơ thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hịa tan và thẩm thấu. Ta có thể mơ tả q trình này như sau: “Ở nhiệt độ nước sơi, một phần tinh dầu hịa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch chứa tinh dầu này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước lơi cuốn đi. Cịn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục hịa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mơ thốt ra ngồi hết.”
Sự khuếch tán, hòa tan, thẩm thấu sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá cũng khơng có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước. Ngoài ra, nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng.
b. Chưng cất – Sự lôi cuốn theo hơi nước
Chưng cất có thể hiểu đơn giản là một quá trình biển đổi một cấu tử hay một hỗn hợp nhiều cấu tử ở thể lỏng thành thể hơi rồi sau đó ngưng tụ trở lại thành thể lỏng. Sau q trình đó, thành phần, hàm lượng cấu tử thu được sẽ biến đổi so với hỗn hợp đầu. Đồng thời ta đã tách được cấu tử cần thiết ra khỏi hỗn hợp đầu.
Nước có nhiệt độ sơi 100°C, tinh dầu có nhiệt độ sơi thường khoảng trên 200°C. Vậy tại sao ta có thể lơi cuốn tinh dầu theo hơi nước được?
Đó là nhờ đặc tính giảm nhiệt độ sơi của hỗn hợp các chất lỏng khơng hịa tan vào nhau. Nhiệt độ sôi của hỗn hợp các cấu tử khơng hịa tan vào nhau dù ở bất kì tỉ lệ nào cũng đều như nhau và luôn thấp hơn nhiệt độ sơi của từng cấu tử riêng biệt. Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà đã từ rất lâu phương pháp chưng cất hơi nước được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật.
Lúc này ta coi như có hỗn hợp 3 cấu tử là nước, Citral, Geraniol khơng hịa tan vào nhau. Nhiệt độ sơi của hỗn hợp này khi đó sẽ ln là dưới 100°C. Nhờ vậy Citral, Geraniol sẽ bay hơi cùng với nước thoát ra, ta thu được hỗn hợp gồm 3 cấu tử trên. Kết quả là đã tách được Citral, Geraniol từ trong tể bào củ xả ra thành hỗn hợp nước, Citral, Geraniol.
2.7.1.3. Phân loại
Trong công nghiệp, dựa trên thực hành người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra ba loại chính:
˗ Chưng cất bằng nước.
˗ Chưng cất bằng hơi nước khơng có nồi hơi riêng. ˗ Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng.
Cả ba phương pháp này đều có lý thuyết giống nhau nhưng khác nhau ở cách thực hiện.
a. Chưng cất bằng nước
Hình 2.23. Chưng cất bằng nước
Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng khơng gian tương đối lớn phía trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hồn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc đun bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường hợp
chất nạp quá mịn lắng chặt xuống đáy nồi gây hiện tượng cháy khét nguyên liệu ở mặt tiếp
xúc với đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.
Sự chưng cất này thường khơng thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt độ sơi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những hợp chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn phương pháp trích ly, vì phenyl etilic (phenyl etilic tạo mùi tinh dầu hoa hồng) nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác.
b. Chưng cất bằng hơi nước khơng có nồi hơi riêng
Hình 2.24. Chưng cất bằng hơi nước khơng có nồi hơi riêng
Trong phương pháp này, nguyên liệu được xếp trên một vỉ đục lỗ và nồi cất được đổ nước sao cho nước không chạm đến vỉ.
Nhiệt cung cấp có thể là ngọn lửa đốt trực tiếp hoặc dùng hơi nước từ nồi hơi dẫn vào lớp bao chung quanh phần đáy nồi. Có thể coi phương pháp này là một trường hợp điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất
thường. Như vậy chất ngưng tụ sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt.
Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường trường hợp này quan trọng hơn nhiều so với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc với chất nạp chỉ bằng cách xuyên qua nó nên phải sắp xếp thế nào để chất nạp tiếp xúc tối đa với hơi nước thì mới có kết quả tốt. Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng đều khơng sai biệt nhau quá.
Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó dễ tụ lại vón cục và chỉ cho hơi nước đi qua một vài khe nhỏ do hơi nước tự phá xuyên lên. Như vậy phần lớn chất nạp sẽ không được tiếp xúc với hơi nước. Ngoài ra, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh dầu có thể bị ngưng tụ và tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước nóng bên dưới gây hư hỏng thất thốt. Do đó việc chuẩn bị chất nạp cần được quan tâm nghiêm túc và địi hỏi kinh nghiệm tạo kích thước chất nạp cho từng loại nguyên liệu.
Tốc độ chưng cất trong trường hợp này không quan trọng như trong trường hợp chưng cất bằng nước. Tuy nhiên, tốc độ nhanh sẽ có lợi vì ngăn được tình trạng q ướt của chất nạp và gia tăng vận tốc chưng cất. Về sản lượng tinh dầu mỗi giờ, người ta thấy nó khá hơn phương pháp chưng cất bằng nước nhưng vẩn còn kém hơn phương pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ đề cập sau.
So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy. Tuy nhiên dù với thiết bị loại nào đi nữa, ta phải đảm bảo là chỉ có phần đáy nồi là được phép đốt nóng và giữ cho phần vỉ chứa chất nạp không tiếp xúc với nước sôi. Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên nó khơng thể áp dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục.
Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sơi cao sẽ địi hỏi một lượng rất lớn hơi nước để hóa hơi hồn tồn và như thế sẽ tốn rất nhiều thời gian. Về kỹ thuật, khi xong một lần chưng cất, nước ở bên dưới vỉ phải được thay thế để tránh cho mẻ sản phẩm sau có mùi lạ.
Hình 2.25. Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng
Hơi nước tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn khơng khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất. Ngày nay, phương pháp này thường dùng để chưng cất tinh dầu từ các nguyên liệu thực vật.
Điểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy.
Việc sử dụng phương pháp này cũng lệ thuộc vào những điều kiện hạn chế như đã trình bày đối với hai phương pháp chưng cất nói trên cộng thêm hai yếu tố nữa là u cầu hơi nước khơng q nóng và q ẩm. Nếu quá nóng nó có thể phân hủy những cấu phần có độ sơi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu khơng xảy ra. Do đó trong thực hành, nếu dịng chảy của tinh dầu ngưng lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời gian cho đến khi sự khuyếch tán hơi nước được tái lập lại , khi đó mới tiếp tục dùng lại hơi nước quá nhiệt. Còn trong trường hợp, hơi nước quá ẩm sẽ đưa đến hiện tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt, trong trường hợp này người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi. trong công nghiệp, hơi nước trước khi vào bình chưng cất phải đi ngang một bộ phận tách nước.
Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự phân hủy quan trọng, nên tốt nhất là bắt đầu chưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết thúc. Khơng có một quy tắc chung nào cho mọi loại ngun liệu vì mỗi chất nạp địi hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau.
2.7.1.4. Ưu nhược điểm
a. Ưu điểm:
˗ Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản.
˗ Khơng địi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp trích ly, hấp phụ,...
˗ Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ.
˗ Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao.
b. Nhược điểm:
˗ Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước để ngưng tụ.
˗ Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân, phân hủy bởi nhiệt độ cao.
˗ Khơng lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).
˗ Hàm lương tinh dầu cịn lại trong nước chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn.
2.7.1.5. Phương pháp cơ học
Phương pháp cơ học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm ở dạng tự do bằng cách ép, dùng phổ biến cho các loại quả như: cam, chanh, quýt, bưởi, ... vì đối với những nguyên liệu này chất thơm thường phân bố ở lớp tế bào mỏng phía bên ngồi với một lượng tương đối lớn. Khi ta tác dụng một lực lên vỏ quả thì các tế bào có chứa chất thơm sẽ bị vỡ và chất thơm sẽ bị chảy ra ngoài rất dễ dàng.
2.7.1.6. Phương pháp trích ly
Phương pháp này được sử dụng trong các trường hợp các thành phần hợp chất thiên nhiên không bền ở nhiệt độc cao hoặc hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp, không thể dùng phương pháp chưng cất. Phương pháp trích ly thường dùng dung mơi
dễ bay hơi như ethylic ether, petroleum ether, alcool, acetone hoặc các loại khí hóa lỏng như CO2 lỏng tại áp suất lớn 60-70 atm.
2.7.1.7. Phương pháp hấp thụ
Phương pháp hấp thụ dựa trên cơ sở tính chất của một số loại hoa, quả có thể kéo dài thời gian tạo ra hương thơm sau khi đã rời khỏi cây và khả năng hòa tan chúng của các loại mỡ động vật trên bề mặt (hấp phụ). Bằng cách này thao tác tiến hành rất thủ cơng, khó cơ giới hóa, các loại mỡ động vật đắt tiền, khó bảo quản, q trình tiến hành kéo dài, năng suất thấp. Gần đây người ta chuyển sang hấp phụ bằng than hoạt tính gọi là hấp phụ động học. Bằng phương pháp này người ta tạo điều kiện cho các luồng khí ẩm đi qua các lớp hoa, nhằm giữ cho hoa được tươi lâu. Luồng khơng khí sau khi qua lớp hoa sẽ cuốn theo những chất thơm bay hơi đi vào buồng hấp phụ, ở đó than hoạt tính sẽ giữ lại các chất thơm tại buồng hấp phụ, khơng khí thải ra ngồi. Lớp hoa cịn lại sau khi hấp phụ hết các chất thơm bay hơi sẽ đem đi chưng cất hoặc trích ly lấy hết những chất thơm khơng bay hơi cịn lại.
2.7.1.8. Phương pháp lên men
Phương pháp này được áp dụng đối với các loại cây và quả có chất thơm ở trạng thái kết hợp từng phần, hoặc kết hợp hồn tồn, khơng ở trạng thái tự do mà thường ở trạng thái liên kết glucozit. Vì vậy, muốn tách chất thơm từ những loại nguyên liệu này, đầu tiên cần phải tiến hành sơ bộ tách bằng phương pháp lên men, sau đó dùng phương pháp chưng cất để tách hoàn toàn.