Các nghiên cứu trong lĩnh vực phủ siêu kỵnước chỉ ra rằng, đểcó được bề mặt siêu kỵnước cho vật liệu, có một lớp phủđồng nhất và liên tục là điều
cần thiết. Hơn nữa, lớp phủ phải có độ nhám với kích thước micro/nano và có năng lượng bề mặt thấp [31]. Nhiều phương pháp đã được áp dụng để chế tạo lớp phủ siêu kỵnước dựa trên lý thuyết này. Ngoài ra, đã có nhiều nghiên cứu được công bố với kết quảđáng chú ý trong lĩnh vực sơn phủ siêu kỵnước cho gỗ[11,12,32]. Tuy nhiên, độ bền của lớp phủ siêu kỵ nước cho gỗ vẫn là vấn đề cần phải cải thiện.
Gần đây, nhựa epoxy đã được sử dụng làm vật liệu liên kết để tạo cầu nối giữa các hạt nano và chất nền trong một số nghiên cứu. Kết quả cho thấy epoxy là chất kết dính phù hợp để cải thiện độ bền của lớp phủ siêu kỵ nước [30,33,34].
Trong thí nghiệm của luận án, các hạt ZnO kỵnước đóng vai trò tạo độ nhám bề mặt cũng như làm giảm năng lượng bề mặt. Epoxy đóng vai trò là một chất liên kết tạo ra liên kết giữa các hạt ZnO và bề mặt gỗ. Do đó, về lý thuyết sẽ thu được lớp phủ siêu kỵnước có độ bền cao cho gỗ.
Quá trình điều chế bao gồm hai bước chính như sơ đồ trong Hình 4.27 và 4.28. Bước đầu tiên, các hạt ZnO với kích thước micro/nano được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt [27]; tuy nhiên, tính kỵ nước của các hạt ZnO được tạo ra không cao. Do đó, cần tiến hành xử lý biến tính các hạt ZnO, tạo ra các hạt ZnO kỵnước, thậm chí tạo ra các hạt ZnO siêu kỵ nước. Do đó, việc biến tính bằng dung dịch a xít stearic trong axeton đã được sử dụng để tạo ra các hạt ZnO kỵnước [25] (Hình 4.27).
Trong bước thứ hai, các hạt ZnO kỵ nước được phủ lên mẫu gỗ bằng phương pháp phun đơn giản bằng súng phun (Hình 4.28). Trong bước này, trước hết các mẫu được phủ trước bằng epoxy để được lớp epoxy đóng rắn không hoàn toàn và liên tục. Lớp sơn epoxy đóng rắn không hoàn toàn này sẽ tạo ra một liên kết trên bề mặt gỗ. Sau đó, ZnO kỵnước phân tán trong axeton được phun lên các mẫu gỗ đã được phủ sẵn epoxy. Cuối cùng, lớp phủ được
làm khô ở nhiệt độ phòng để thu được lớp phủ siêu kỵ nước bằng epoxy kết hợp ZnO trên gỗ (mẫu S3). Để tiến hành so sánh, thí nghiệm của luận án đã tạo thêm loại mẫu gỗ được phủ các hạt kỵnước ZnO mà không phủ trước epoxy với cùng thông số công nghệ phủ của mẫu S3 (mẫu S2).
Hình 4.27. Quá trình tạo ra hạt ZnO kỵ nước kích thước micro/nano
Hình 4.28. Quy trình phủ epoxy và ZnO lên gỗ
Cấu trúc vi mô của gỗ không phủ (mẫu S1), gỗ phủ ZnO (mẫu S2) và mẫu gỗ phủ epoxy kết hợp ZnO (mẫu S3) được phân tích bởi kính hiển vi điện tử quét FESEM.
Hình ảnh FESEM của mẫu S1 được thể hiện trong Hình 4.29a. Có thể thấy rằng bề mặt gỗđược cấu tạo bởi các tế bào gỗnhư mạch gỗ và tế bào mô mềm trong tia gỗ. Các các tế bào này đã tạo ra bề mặt gỗ với các đặc điểm nhám với sốlượng lớn các rãnh nhỏ có bề rộng 20–200 μm.
Ảnh FESEM của mẫu S2 được thể hiện trong Hình 4.29b và ảnh FESEM của mẫu S3 với các độphóng đại khác nhau được thể hiện trên Hình 4.3c, d.
Có thể quan sát thấy bề mặt gỗđược phủ một lớp liên tục có cấu trúc nhám ở cấp độ rất nhỏ của các hạt ZnO, lớp phủ này được hình thành từ sự bay hơi nhanh của axeton (Hình 4.3b, c). Như trong Hình 4.3d, khi tăng độ phóng đại của hình ảnh FESEM, lớp phủ có bề mặt nhám với các cấu trúc thứ bậc ở cấp độ micro / nano. Cấu trúc thứ bậc micro / nano này đóng một vai trò quan trọng trong việc hình thành tính siêu kỵnước cho bề mặt lớp phủ trên gỗ.
Hình 4.29. Ảnh cấu trúc bề mặt (a) mẫu không phủ S1; (b) mẫu phủ ZnO - S2; (c) mẫu phủ epoxy kết hợp ZnO – S3; và (d) ảnh phóng đại của mẫu
S3
Để xác định được sự có mặt của Zn trong lớp phủ epoxy kết hợp ZnO trên gỗBồ đề (S3), luận án đã sử dụng phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) kết hợp với kính hiển vi điện tử FESEM để phân tích. Kết quả thể hiện trong hình 4.30.
Hình 4.30. Phổ tán sắc năng lương (EDX) của mẫu không phủ (S1) và mẫu phủ epoxy kết hợp ZnO (S3)
Hình 4.30a, b lần lượt thể hiệnphổ EDX của bề mặt gỗ không phủ và bề mặt gỗ phủ epoxy kết hợp ZnO. Từ phổ có thể thấy rằng có một đỉnh của nguyên tố kẽm (Zn) nổi bật trong phổ của mẫu S3 (Hình 4.30b) so với của mẫu S1 (Hình 4.30a). Kết quả này cho thấy Znlà một nguyên tố cấu thành có trong lớp phủ.