E epolac = ep-l c m1 + epikot e m
2.3.2. Xác định hàm lượng nhóm epoxy[9].
Hàm lượng nhóm epoxy được xác định theo phương pháp nitrat thủy ngân với dung dịch phản ứng HCl/dioxan.
Cơ sở phương pháp : Dựa vào phản ứng kết hợp của vòng epoxy với HCl
và tác dụng của ion Hg2+ với ion Cl- tạo ra hợp chất phân li yếu:
Sau khi chuẩn độ dung dịch, ion Hg2+ tự do còn dư sẽ phản ứng với chất chỉ thị tạo thành hợp chất có màu đặc trưng và dễ dàng quan sát được .
Cách tiến hành : Cân chính xác 0,1 - 0,2 g mẫu vào bình tam giác cổ nhám với độ chính xác đến 0,1 mg. Dùng hai bình để xác định mẫu thực, một bình để xác định mẫu trống. Lấy pipet cho vào mỗi bình 10 ml dung dịch HCl 0,2N trong dioxan, đậy kín, lắc đều cho đến khi nhựa epoxy tan hết và để bình ở nhiệt độ phòng khoảng 2h. Sau đó chuẩn Cl-
dư bằng dung dịch Hg(NO3)2 0,1N có mặt diphenyl cacbazon làm chỉ thị và
chuẩn tới khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Hàm lượng nhóm epoxy được tính theo công thức :
1 2( ). .0,0043 ( ). .0,0043 .100 V V K E g Trong đó: E - hàm lượng nhóm epoxy ,%
V1 - lượng dung dịch Hg(NO3)2 0,1 N dùng để chuẩn mẫu trống ( ml) V2 - lượng dung dịch Hg(NO3)2 0,1 N dùng để chuẩn mẫu thực (ml) g - khối lượng mẫu nghiên cứu (g)
0,0043: khối lượng nhóm epoxy tương đương với 1 ml dung dịch Hg(NO3)2 0,1N
K : hệ số điều chỉnh dung dịch Hg(NO3)2 0,1N, xác định bằng dung dịch NaCl
0,1N lấy từ ống nghiệm tiêu chuẩn. Dùng pipet lấy 10ml dung dịch NaCl 0,1 N cho vào bình tam giác nhám và chuẩn bằng dung dịch Hg(NO3)2 0,1N có chất chỉ thị là diphenylcacbazon. Quá trình kết thúc khi màu tím xuất hiện sau khi mất màu da cam.