E epolac = ep-l c m1 + epikot e m
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp XEDETA từ DETA và AN
3.1 Tổng hợp XEDETA từ DETA và AN
Theo [19, 20], sản phẩm của phản ứng xyanetyl hóa DETA bằng AN bao gồm monoxyanetyl DETA (MONOXEDETA) và dixyanetylDETA (DIXEDETA). Tỷ lệ giữa hai hợp chất này phụ thuộc vào tỷ lệ cấu tử DETA:AN (mol). Trong luận văn này đã chọn tỷ lệ cấu tử DETA:AN = 1:1,4 mol.
Phản ứng xẩy ra theo sơ đồ sau:
H2N-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH2 + CH2=CH-CN CN-CH2-CH2-NH-CH2-CH2- NH-CH2-CH2-NH2 + CH2=CH-CN CN-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-
NH-CH2-CH2-CN
Quá trình tổng hợp được chia làm hai giai đoạn: giai đoạn 1, nhỏ giọt AN vào DETA trong thời gian khoảng 3 giờ. Theo dõi và làm lạnh bằng nước qua vỏ bọc ngoài của
bình phản ứng để nhiệt độ khối phản ứng không vượt quá 40oC. Sau khi kết thúc giai
đoạn 1, sang giai đoạn 2, nâng nhiệt độ khối phản ứng lên 60oC và duy trì ở nhiệt độ đó trong 2 giờ. Làm nguội sản phẩm đến nhiệt độ phòng và chuyển vào chai đựng có nút kín để tránh ẩm của không khí. Kết quả phân tích sắc ký đồ thành phần sản phẩm của hai lần tổng hợp trình bày ở Bảng 3.1và phổ sắc ký trình bày ở Hình 3.1.
Nhìn vào phổ sắc ký ta thấy xuất hiện bốn pic có thời gian lưu khác nhau, các pic đó cho biết thành phần của từng chất ở bảng 3.1. Cụ thể ở hai pic 15.549 và 9.316 tương ứng có thành phần là 55,16% và 39,67% đó là sản phẩm chính XEDETA gồm MXEDETA và DXEDETA. Hai pic còn lại có thành phần không đáng kể là DETA và AN còn dư.
Hình 3.1 Phổ sắc ký đồ thành phần của sản phẩm XEDETA.