Các cấu tử hoá học trong các cao chiết dichloromethane, ethyl acetate từ lá mơ lông được định danh bằng phương pháp đo sắc kí khí ghép phổ khối (GC-MS).
22 Sắc ký ghép khối phổ GC-MS là sự kết hợp giữa hai kỹ thuật (sắc ký khí và khối phổ) để tạo thành một phương pháp duy nhất trong phân tích hỗn hợp các hoá chất.
Nguyên tắc hoạt động của sắc ký khí: trong quá trình khí mang đem mẫu qua cột sắc ký, các hỗn hợp của các hợp chất trong pha động xảy ra sẽ tương tác với pha tĩnh. Mỗi hợp chất trong hỗn hợp tương tác với pha tĩnh bằng mỗi lực tương tác khác nhau. Những tương tác yếu nhất sẽ ra khỏi cột nhanh nhất (rửa giải). Những tương tác mạnh nhất sẽ thoát ra khỏi cột cuối cùng. Bằng cách thay đổi các đặc điểm của pha động và pha tĩnh, sẽ tách ra được các hỗn hợp khác nhau của các chất hoá học. Để cải tiến quá trình phân tách, có thể thực hiện thay đổi nhiệt độ pha tĩnh hoặc áp suất pha động.
Nguyên tắc hoạt động của khối phổ: Ion hoá các nguyên tử muốn xác định khối lượng trong bộ phận ion hoá. Rồi cho dòng ion dương thu được đi qua bộ phận chọn lọc để sau đó chỉ còn lại những ion có tốc độ giống nhau tiếp tục hoạt động. Những ion này tiếp tục đi qua điện trường để được tăng tốc độ và cuối cùng đi qua từ trường. Khi đi qua từ trường, dòng ion này sẽ chuyển động theo đường cong. Có thể nói khi biết bán kính đường cong này, chúng ta sẽ xác định được khối lượng A của nguyên tử theo công thức:
A=K×n×e×r2×H 2 V ×h Trong đó: K: Hằng số
n: Số electron tách ra khỏi nguyên tử khi bị ion hoá e: Điện tích electron
r: Bán kính cong H: Cường độ từ trường V: Thế hiệu điện trường h: Hằng số plank
Hai kỹ thuật này có khả năng bổ sung và hỗ trợ cho nhau trong quá trình phân tích, sắc ký khí tách các thành phần của một hỗn hợp và khối phổ phân tích đặc tính của từng thành phần riêng lẻ. Bằng cách này, nhà hoá học phân tích có thể khảo sát định tính và định lượng một dung dịch chứa một số hoá chất với nồng độ thấp đến 1picogram hoặc nhỏ hơn nữa- đây là nồng độ rất khó phát hiện ở các phương pháp phân tích công cụ khác.
23 Thiết bị được sử dụng ở đây là hệ thống GS–MS Agilent 7890A. Hệ thống GC-MS với cột mao quản DB-5MS, khí mang He 10psi, thể tích tiêm mẫu 1μl (split 10:1), đầu dò MS EI+ kèm ngân hàng dữ liệu, chương trình gradient nhiệt độ từ 500C đến 3000C (5 phút); nhiệt độ buồng tiêm mẫu và đầu dò lần lượt là 2500C và 5000C, chế độ quét fullscan.
24