c. Mẫu hỗn hợp (Composite Sample):
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Lựa chọn phương pháp
Phương pháp lựa chọn phải thỏa mãn tiêu chí sau:
PP được phát triển từ phịng thí nghiệm
PP được cơng bố trong các tạp chí khoa học chuyên ngành PP được cung cấp bởi các hãng cung cấp thíết bị
PP được cơng bố trong các sách của các tổ chức chuyên ngành PP của các tổ chức chuẩn hĩa
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Lựa chọn phương pháp
Các yếu tố ảnh hưởng khi lực chọn PP phân tích:
Giới hạn phát hiện (LOD hoặc DL): Là lượng chất nhỏ nhất trong mẫu phân tích mà ta cĩ thể phát hiện được.
Giới hạn định lượng: > LOD
Độ đúng của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị thực của mẫu cần đo.
Độ chính xác của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị của đường chuẩn.
Vận tốc của phương PP phân tích Thiết bị phân tích
Kích thước, kích cỡ của mẫu Giá thành phân tích
Tính an tịan
LOD = 3. Dấu hiệu Nhiễu
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Sai số thường gặp
Sai số về mặt phương pháp: vd: pp quá cổ điển Sai số về mặt thiết bị: vd: chưa chuẩn thiết bị
Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:
Mơi trường phân tích: thiết bị đo, nhân viên phân tích, hĩa chất lưu trữ trong PTN, mơi trường khơng khí trong PTN. Yếu tố ảnh hưởng đến thí nghiệm:
Bụi Bức xạ điện từ Xung động điện từ Ánh sáng mặt trời Nhiệt độ Độ ẩm
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích: Thiết bị
Lựa chọn thiết bị phù hợp Chức năng hĩa thiết bị:
Định chuẩn thiết bị
Kiểm tra thiết bị
Lau chùi, bảo trì thiết bị thường xuyên Hĩa chất và các vật dụng khác:
Hĩa chất phải cĩ ghi độ tinh khiết
Nhãn phải ghi rõ nhà xuất bản, CTP, CTCT, KLPT, V,.. Chuẩn bị hĩa chất cần lưu ý:
Tuân thủ tuyệt đối theo chỉ dẫn
Lưu ý dụng cụ chứa hĩa chất
Điều kiện lưu trữ hĩa chất
Quy tắc an tịan khi sử dụng hĩa chất
ĐO MẪU
Các nguyên nhân dẫn đến sai số khi đo mẫu
Năng lực yếu kém của người phân tích PP sử dụng khơng hợp lý
Mẫu đã bị nhiễm bẩn Các nhiễu khi đo mẫu
Sai số trong định chuẩn thiết bị Sai số trong lấy mẫu
ĐO MẪU
Tính thích hợp của một phương pháp phân tích
Cĩ 6 chỉ tiêu:
Tính lặp lại của phép phân tích Làm thí nghiệm thu hồi
Mẫu thử khơng
Các PP tương tự được thực hiện ở nước khác, người khác, tổ chức khác
Dùng đầu dị khác
ĐO MẪU
Yêu cầu về năng lực của người phân tích
Trước khi phân tích: Cách li mẫu
Cĩ bản miêu tả phân tích mới nhất, đọc kĩ PP phân tích
Đọc, hiểu bản miêu tả PP phân tích Kiểm tra lại tồn bộ thiết bị
Lập kế hoạch cho cơng việc
Xem xét tính độc tố của phép đo
Cĩ quần áo bảo hộ, găng tay, mặt nạ Kiểm tra lại các dụng cụ thủy tinh
ĐO MẪU
Yêu cầu về năng lực của người phân tích
Trong lúc phân tích:
Kiểm tra lại lý lịch của mẫu Thực hiện việc lấy mẫu để đo Đo
Đảm bảo sạch thiết bị sau mỗi bước đo
Ghi nhận lại, theo dõi, quan sát quá trình đo Khơng đựơc nĩng vội trong khi đo
ĐO MẪU
Yêu cầu về năng lực của người phân tích
Sau khi phân tích:
Thu thập, ghi nhận các số liệu đo Đánh giá sơ bộ các sai số
Kiểm tra các giải nghĩa số liệu trong kết quả
Khơng đựơc vứt mẫu ngay mà phải lưu giữ trong một thời gian
Sắp xếp và chuẩn bị lại hiện trường thí nghiệm để chuẩn bị cho phép đo tiếp theo.
ĐO MẪU
Định chuẩn phép đo phân tích
So sánh giá trị đo đựơc với giá trị tham chiếu
Giá trị tham chiếu được cung cấp bởi vật liệu tham chiếu, đựơc cung cấp bởi nhà sản xuất
Kiểm tra chất lượng phép đo
Các chỉ tiêu: Mẫu trắng
Mẫu kiểm tra chất lượng: Dung dịch chuẩn Mẫu lặp lại: để kiểm tra độ chính xác
Mẫu mù
XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU
Qủan lý dữ liệu
Ghi nhận số liệu: Cĩ 4 hình thức số liệu:
Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hĩa đơn, biên bản kiểm kê.
Các thủ tục liên quan đến PTN
Phương pháp
Quy tắc liên quan đến định chuẩn thiết bị và phương pháp
Các thủ tục bảo trì, chùi rửa thiết bị.
Các cơng việc liên quan đến phân tích: Bảng biểu số liệu, đồ thị luơn luơn phải cĩ ghi chú đầy đủ
XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU
Báo cáo kết quả
Chuyển kết quả đo được sang dạng số liệu cĩ thể đọc được, so sánh kết quả đo được với vật liệu tham chiếu
Đưa kết quả đo cho một người khác kiểm tra lại
Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hĩa đơn, biên bản kiểm kê.
Đo đạc tính bất thường
Tính bất thường là yếu tố xảy ra làm cho kết quả phép đo bị lệch so với kết quả đúng
Khái niệm về sai số: là sai số giữa kết quả của phép đo với giá trị thực:
Cĩ 2 lọai sai số:
Sai số bất kì
Sai số hệ thống
Độ nhạy của PP phân tích: Được quyết định bởi độ dốc của đường chuẩn