20
a) Xác định các liên kết đặc trưng của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Liên kết đặc trưng của vật liệu được xác định bằng phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR trên thiết bị Tensor II (hãng Bruker) hình 2.2, tại Phòng Hóa Phân tích, Viện Hóa học – Vật liệu.
Hình 2.2: Thiết bị Tensor II (hãng Bruker) phân tích phổ FT-IR
Kết quả thu được là phổ FT-IR, các pic xuất hiện ở tần số khác nhau thì đặc trưng cho một loại liên kết tồn tại trong cấu trúc vật liệu. Việc xác định liên kết đặc trưng của vật liệu MIL-101(Cr) có vai trò xác định vật liệu tổng hợp có đảm bảo bộ khung cấu trúc của một vật liệu khung cơ kim bao gồm liên kết của 3 nguyên tử Crom, 4 nguyên tử Oxi của hai nhóm cacboxylat gồm: liên kết C = O của nhóm cacboxylic, liên kết Cr-O, nhân thơm.
b) Xác định cấu trúc của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Cấu trúc của vật liệu được xác định bằng phương pháp phổ nhiễu xạ tia X với tia phát xạ Cu Kα có bước sóng λ = 1,5417Ȧ trên thiết bị X’Pert Pro hình 2.3, tại Viện Hóa học-Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự.
21
Hình 2.3: Thiết bị X’Pert Pro đo phổ XRD
Kết quả thu được là giản đồ XRD, các pic xuất hiện ở độ cao khác nhau thể hiện độ tinh thể và độ đồng đều của vật liệu, pic xuất hiện ở các vị trí khác nhau đặc trưng cho những vật liệu khác nhau. Đối với vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III) thường có pic đặc trưng xuất hiện ở vị trí 17°.
c) Xác định hình thái bề mặt của vật liệu
Hình thái bề mặt vật liệu được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) trên thiết bị Hitachi S – 4800 hình 2.4, tại phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam.
22
Kết quả thu được là ảnh chụp SEM, dựa vào ảnh SEM có thể biết được kích thước hạt, hình dạng cấu trúc tinh thể, bề mặt tinh thể và độ tinh khiết của vật liệu. Theo các nghiên cứu đã công bố, vật liệu MIL -101(Cr) có cấu trúc tinh thể bát diện, kích thước hạt nm, µm. Ngoài ra, nếu trên ảnh SEM có xuất hiện các dạng hình thù khác hoặc bề mặt tinh thể không rõ ràng chứng tỏ vật liệu có độ tinh khiết chưa cao.
d) Xác định diện tích bề mặt của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Diện tích bề mặt vật liệu được xác định bằng phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ- khử hấp phụ nito (BET) trên thiết bị Nova 2200E hình 2.5, tại phòng thí nghiệm khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
Hình 2.5: Thiết bị Nova 2200E đo BET
Kết quả thu được là đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2, dựa vào đồ thị xác định được diện tích bề mặt của vật liệu. Trong đề tài này, nghiên cứu khả năng hấp phụ MO của vật liệu MIL-101(Cr) vì vậy việc xác định diện tích bề mặt của vật liệu tổng hợp được là rất quan trọng. Vật liệu có diện tích bề mặt càng lớn thì khả năng hấp phụ càng cao.