C hù m electron thứ cấp (T hông tin về bề
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1.2. Tổng hợp nFe2O3-SBA-
SBA-15 sau khi tổng hợp được tẩm Fe(NO3)3 sau đú được nung ở 4000C trong 3 giờ để chuyển húa thành Fe2O3. Hỡnh 3.8 là kết quả nhiễu xạ tia X gúc nhỏ với 2 trong khoảng 0,5-10 độ cỏc mẫu n Fe2O3-SBA-15. Trong cỏc mẫu n Fe2O3-SBA-15, pic ứng với mặt 100 vẫn cú cường độ rất mạnh cho thấy cấu trỳc lục lăng của vật liệu được bảo toàn.
Hỡnh 3.8. Nhiễu xạ tia X cỏc mẫu: (a) 2Fe2O3-SBA-15; (b) 2,7Fe2O3-SBA-15; (c) 5Fe2O3-SBA-15
Để làm rừ trạng thỏi tồn tại của Fe2O3 trờn bề mặt cỏc pore, cỏc mẫu vật liệu cũng được đặc trưng nhiễu xạ tia X gúc lớn. Hỡnh 3.9 cho thấy khụng cú sự hỡnh thành cỏc tinh thể bờn trờn bề mặt cỏc pore. Dải võn kộo dài từ 20-30o
tương ứng với cấu trỳc vụ định hỡnh của SiO2. Điều này chứng tỏ chưa cú sự hỡnh thành cỏc tinh thể oxit bờn trong cỏc pore hoặc cỏc tinh thể cú kớch thước nano.
Hỡnh 3.9. Giản đồ nhiễu xạ tia X gúc lớn của 2Fe2O3-SBA-15 (a); 2,7Fe2O3-SBA-15 (b); 5Fe2O3-SBA-15 (c).
Để nghiờn cứu sự tương tỏc của oxit được đưa lờn SBA-15, cỏc mẫu được đặc trưng bằng phổ hồng ngoại (hỡnh 3.10). Về mặt lớ thuyết, sự tương tỏc giữa cỏc oxit và cỏc nhúm Si-OH sẽ làm ảnh hưởng đến tớnh chất cỏc nhúm Si-OH trờn bề mặt vật liệu. Trong phổ IR, dao động của cỏc nhúm Si- OH nằm trong vựng lõn cận 3500 cm-1 và lõn cận 800 cm-1. Trong phổ của cỏc mẫu khảo sỏt, cực đại hấp thụ tại 795 cm-1 tương ứng với nhúm dao động của cỏc nhúm silanol. So với SBA-15, cường độ võn tương ứng với dao động nhúm silanol (795 cm-1) bị giảm dần. Sự biến đổi này là do tương tỏc giữa cỏc oxit kim loại và cỏc nhúm silanol trờn bề mặt SBA-15 đú là tương tỏc axớt-bazơ giữa Fe2O3 và nhúm silanol cú tớnh axit khỏ yếu. Hệ quả là dao động của nhúm silanol bị giảm xuống.
Hỡnh 3.10. Phổ hồng ngoại của 2Fe2O3-SBA-15 (a); 2,7Fe2O3-SBA-15 (b); 5Fe2O3-SBA-15 (c)
Hỡnh 3.11 là đường cong hấp phụ và giải hấp phụ N2 ở 77K của SBA- 15 và cỏc mẫu nFe2O3-SBA-15. Từ kết quả này cú thể nhận thấy cỏc đường cong hấp phụ - giải hấp phụ vẫn cú dạng IV theo phõn loại của IUPAC, chứng tỏ cấu trỳc lục lăng của cỏc mẫu vẫn được bảo toàn sau quỏ trỡnh tẩm oxit kim loại. Tuy nhiờn cú những sự thay đổi nhất định.
Theo cỏc kết quả trờn, so với SBA-15n cú sự sụt giảm thể tớch cỏc pore và diện tớch bề mặt theo sự tăng hàm lượng oxit sắt đưa vào
Hỡnh 3.11. Đường cong hấp phụ/giải hấp phụ N2 ở 77K của SBA-15n (a), 2Fe2O3-SBA-15 (b); 2,7Fe2O3-SBA-15 (c); 5Fe2O3-SBA-15 (d)
Hỡnh 3.12. Đường phõn bố kớch thước mao quản của 2Fe2O3-SBA-15 (a); 2,7Fe2O3-SBA-15 (b); 5Fe2O3-SBA-15 (c)
Kết quả phõn bố đường kớnh mao quản được thể hiện trong hỡnh 3.12. Khi hàm lượng chất tẩm tăng lờn, cỏc pic dịch chuyển về vựng nhỏ hơn chứng tỏ cú sự thu hẹp đường kớnh mao quản.
Để đặc trưng thờm cấu trỳc của vật liệu, cỏc mẫu được phõn tớch TEM và kết quả được trỡnh bày ở hỡnh 3.11.
Hỡnh 3.13. Hỡnh ảnh TEM của 2Fe2O3- SBA-15 (a); 2,7Fe2O3- SBA-15 (b); 5Fe2O3- SBA-15 (c)
Với hàm lượng Fe2O3 từ 2 đến 5%, ảnh TEM vẫn cho thấy cấu trỳc hexagonal của vật liệu SBA-15 vẫn được bảo toàn.
Hỡnh thỏi của chất xỳc tỏc cũn được đặt trưng bằng kớnh hiển vi điện tử quột (hỡnh 3.12). Qua cỏc hỡnh ảnh này cú thể thấy, hỡnh thỏi của cỏc vật liệu tổng hợp được vẫn cú hỡnh thỏi tương tự như SBA-15n. Hỡnh thỏi cỏc mẫu được quan sỏt vẫn giữa được hỡnh thỏi của SBA-15n.
Hỡnh 3.14. Ảnh SEM của 2Fe2O3- SBA-15 (a); 2,7Fe2O3- SBA-15 (b); 5Fe2O3- SBA-15 (c)
Núi túm lại, vật liệu SBA-15n và ba dạng biến tớnh bởi Fe2O3 đó được tổng hợp và cỏc đặc trưng chỉ ra rằng cỏc vật liệu này vẫn giữ được cấu trỳc SBA-15n nhưng hy vọng tớnh chất bề mặt được biến tớnh. Cỏc vật liệu này