Khi điện phân làm giầu, ta cần chọn thế điện phân thích hợp để đảm bảo chỉ có kết tủa lên điện cực nguyên tố quan tâm. Hạn chế tối đa những kết tủa hoặc những phản ứng điện cực khác gây ảnh hưởng tới độ nhạy và độ chính
xác của phép phân tích. Thế điện phân cần phải âm hơn (Eđp E1/ 2 0,12
n
(V))
hoặc bằng thế bắt đấu khử của các nguyên tố cần xác định để khử được toàn bộ chúng trên bề mặt điên cực.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trên cơ sở đó chúng tôi tiến hành khảo sát chọn thế điện phân làm giàu trong các điều kiện được đua ra trong bảng sau:
■ Khảo sát thế điện phân làm giàu với các thông số máy như sau:
Bảng 3.7. Các thông số kỹ thuật ghi đo thế điện phân làm giàu
1 Điện cực làm việc MFE
2 Chế độ đo DPP
3 Thời gian điện phân 120s
4 Thời gian chờ 10s
5 Bước biên độ 0,005
6 Bước thời gian 0,4s
7 Khoảng quét thế -1,3÷ 0,1 (V)
Từ bảng 1.1. thế bán sóng (E1/2) của các ion Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trên
nền điện li NH4Ac+HAc 0,05M ta thấy, thế điện phân của Zn2+
là -1,17 (V), vì vậy chúng tôi sẽ tiến hành khảo sát tìm thế điện phân tối ưu cho đồng thời 4 ion Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ ở khoảng từ (-1,2 ÷ -1,35 (V) ).
Chuẩn bị dung dịch khảo sát:
Pha dung dịch khảo sát:
Dùng pipet 2 ml hút chính xác 0,5ml dung dịch NH4Ac 1M và 0,5ml HAc 1M vào bình định mức 20ml, sau đó thêm vào bình 0,1 ml dung dịch Zn2+ và 0,05 ml dung dịch Cd2+, Pb2+, Cu2+ cùng nồng độ 20 mg/l. Định mức bằng nước cất 2 lần tới vạch định mức, để có dung dịch cuối cùng khi đo là 100 ppb Zn2+ và 50 ppb Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền NH4Ac + HAc tổng nồng
độ là 0,05 M (pH =4,5). Đây chính là dung dịch đưa vào bình điện phân để
tiến hành khảo sát.
Chúng tôi tiến hành ghi đo như điều kiện ở bảng trên và thu được các phổ đồ đơn, chúng tôi tiến hành ghi số liệu, lưu phổ đồ, và ghép píc để so sánh trong (hình 3.14):
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.14. Phổ đồ khảo sát thế điện phân làm giàu
Với 5 điểm thực nghiệm, tại mỗi điểm thực nghiệm ta tiến hành lặp 3 lần và lấy kết quả trung bình được thống kê dưới bảng sau:
Bảng 3.8. Kết quả đo khảo sát thế điện phân làm giàu
Thế điện phân (V) Ip (µA) Zn2+ Cd2+ Pb2+ Cu2+ -1,2 3,73 10,49 7,95 11,21 -1,25 8,09 9,51 7,66 10,91 -1,3 9,89 10,61 8,05 11,25 -1,35 8,53 10,31 7,97 11,29 Nhận xét:
Từ kết quả trên ta thấy thế điện phân tăng, Ipic luôn ổn định từ -1,25 ÷-1,35(V). Tuy nhiên để tránh các tạp chất và sự khử của các ion khác
chúng tôi chọn giá trị thế điện phân làm giàu là -1,3 (V).