6. Cấu trúc luận vă n
3.2.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế chitosan
a. Ảnh hưởng của thời gian đun
Điều kiện tiến hành: cân 10 gam mẫu chitin thu được ở trên cho vào dung dịch NaOH nồng độ 40% theo tỉ lệ nguyên liệu/dung dịch NaOH 1/10
(w/v), nhiệt độđun 90oC, thời gian đun thay đổi từ 7 – 10 giờ. Hiệu suất của quá trình deaxetyl hoá chitin thành chitosan được tính theo công thức 2.1.
Kết quả thu được trình bày ở hình 3.2 và bảng 3.8
Bảng 3.8. Ảnh hưởng của thời gian đun đến hiệu suất quá trình đeaxetyl hóa chuyển chitin thành chitosan
t (giờ) 7 8 9 10
Hiệu suất (%) 37,87 44,71 54,06 49,73
Hình 3.2. Ảnh hưởng của thời gian đun đến hiệu suất quá trình
đeaxetyl hóa chuyển chitin thành chitosan
Nhận xét: dựa vào bảng 3.8 và hình 3.2, có thể thấy khi thời gian đun tăng thì hiệu suất của quá trình deaxetyl hóa cũng tăng theo. Tuy nhiên khi thời gian tăng đến 10 giờ thì lúc đó tốc độ cắt mạch của chitin/ chitosan tạo thành glucosamin mạnh hơn nên làm cho hiệu suất của quá trình giảm xuống. Vậy thời gian thích hợp cho quá trình chiết chitosan từ vỏ tôm là 9 giờ, đạt hiệu suất cao nhất là 54,06%.
b. Ảnh hưởng của nhiệt độ đun
Điều kiện tiến hành: cân 10 gam mẫu chitin thu được ở trên cho vào dung dịch NaOH nồng độ 40% theo tỉ lệ nguyên liệu/dung dịch NaOH 1/10
(w/v), thời gian đun 9 giờ, nhiệt độđun thay đổi từ 70 – 100oC. Hiệu suất của quá trình deaxetyl hoá được tính theo công thức 2.1.
Kết quả thu được trình bày ở hình 3.3 và bảng 3.9.
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của nhiệt độđun đến hiệu suất quá trình đeaxetyl hóa chuyển chitin thành chitosan
Nhiệt độđun(0C) 70 80 90 100 Hiệu suất (%) 34,43 47,75 57,72 54,17
Hình 3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độđun đến hiệu suất quá trình đeaxetyl hóa chuyển chitin thành chitosan
Nhận xét: dựa vào bảng 3.9 và hình 3.3 ta thấy khi nhiệt độ tăng thì hiệu suất của quá trình deaxetyl hóa cũng tăng. Tuy nhiên bên cạnh đó khi tăng nhiệt
độ thì quá trình cắt mạch chitin tạo glucosamin cũng đồng thời xảy ra. Khi nhiệt
độ tăng lên 100oC thì quá trình cắt mạch diễn ra mạnh hơn nên làm giảm hiệu suất của quá trình deaxetyl hóa. Vậy, nhiệt độ thích hợp cho quá trình chiết tách chitosan từ vỏ tôm là 90oC, đạt hiệu suất tương ứng là 57,72%.
c. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH
Điều kiện tiến hành: cân 10 gam mẫu chitin thu được ở trên cho vào dung dịch NaOH nồng độ x% theo tỉ lệ nguyên liệu/dung dịch NaOH 1/10
(w/v), thời gian đun 9 giờ, nhiệt độ đun 90oC, nồng độ dung dịch NaOH thay
đổi từ 30 – 60%. Hiệu suất của quá trình deaxetyl hoá được tính theo công thức 2.1.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.10 và hình 3.4
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đến hiệu suất quá trình
đeaxetyl hóa chuyển chitin thành chitosan
Nồng độ dd NaOH (%) 30 40 50 60 Hiệu suất (%) 38,72 53,52 60,62 58,16
Hình 3.4. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đến hiệu suất quá trình
đeaxetyl hóa chuyển chitin thành chitosan
Nhận xét: từ kết quả ở bảng 3.10 và hình 3.4, chúng tôi thấy:Môi trường kiềm có tác dụng làm trương nở tế bào, tách bớt một lượng nhỏ chất màu, chất khoáng hòa tan và làm yếu liên kết glucozit của chitosan. Tuy nhiên, nếu xử lí trong dung dịch kiềm mạnh (60%) thì một phần chitosan bị cắt mạch tan trong kiềm. Vậy, nồng độ dung dịch NaOH tương ứng thích hợp cho quá trình chiết chitosan từ vỏ tôm là 50% với hiệu suất là 60,62%.
3.2.2. Xác định hiệu suất của quá trình điều chế chitosan từ chitin
Hiệu suất của quá trình điều chế chitosan thô từ chitin được xác định theo công thức 2.1.
Dựa vào các điều kiện tối ưu đã khảo sát ở trên, chúng tôi tiến hành điều chế chitosan theo sơđồ hình 2.3 thu được kết quả sau:
Bảng 3.11. Kết quả hiệu suất của quá trình điều chế chitosan từ chitin
STT Khối lượng chitin ban đầu ( g ) Khối lượng chitosan thu được ( g ) Hiệu suất ( % ) 1 10 6,52 65,2 2 10 6,45 64,5 3 10 6,76 67,6 4 10 6,92 69,2 5 10 6,87 68,7 Hiệu suất trung bình 67,04
Hình 3.5. Chitosan thu được từ chitin
Nhận xét: Sau quá trình deaxetyl hoá và tinh chế chitosan, sản phẩm thu
được là chitosan ở dạng vảy, hình kim, màu trắng đục. Có sự chuyển màu này là ở các quá trình khử khoáng, khử protein và deacetyl đã làm mất đi một phần màu sắc. Trong quá trình tinh chế có sự hòa tan chitosan thô vào dung dịch CH3COOH, sự tạo thành dung dịch đã tách được riêng thành phần màu và thành phần chitosan, nên khi kết tủa lại bằng NaOH và rửa, phần màu được tách ra và rửa trôi bởi C2H5OH.