Rhodamine B là m瓜t trong nh英ng thu嘘c nhu瓜o." 8逢嬰c s穎 d映ng r瓜ng rãi trong ngành công nghi羽p d羽t nhu瓜o."vj逢運pi"8逢嬰c s穎 d映ng tr詠c ti院r"8吋 nhu瓜m màu v違i, s嬰i bông hay nhu瓜m gi医y, nhu瓜m tre n泳a và ch院 m詠c vi院v0"A員c bi羽v"8逢嬰c s穎 d映ng trong quá trình ch院 bi院n th詠c ph育o"8吋 t衣o cho th詠c ph育m có màu s逸e"8姻p. Rhodamine B khi x q"e挨"vj吋 gây 違pj"j逢荏pi"8院n gan, th壱n ho員c t欝p"f逢"n¤w"pi {"vtqpi"pi逢運k"i¤{"8瓜c h衣i 8院p"e挨"vj吋."8員c bi羽t có th吋 i¤{"wpi"vj逢0"P欝pi"8瓜 Tjqfcokpg"vtqpi"p逢噂c quá cao s胤 c違n tr荏 s詠 h医p th映 c栄c"qzk"x q"p逢噂c t瑛 mj»pi"mjkufq"8„"n o"違pj"j逢荏pi"8院n s詠 sinh vt逢荏ng c栄c"eƒe"8瓜ng th詠c v壱t, gây hi羽p"v逢嬰ng xáo tr瓜n ho衣v"8瓜ng c栄a vi sinh v壱t và 違pj"j逢荏pi"8院n quá trình làm s衣ej"p逢噂c.
Công th泳c c医u t衣o và tính ch医t hóa lý: Công th泳c phân t穎: C28H31N2O3Cl
Tên g丑i khác c栄a Rhodamine B: - R.60, Tetraethyl rhodamine; - D & C Red No.19;
- Rhodamine B chloride; - C.I.Basic Violet 10; - C.I.45170
Jk羽p" pc{." eƒe" rj逢挨pi" rjƒr" z穎" n#" vjw嘘e" pjw瓜o" vtqpi" p逢噂e" vj違k" pj逢<" Rj逢挨pi" phár"mgq"v映."Rj逢挨pi"rjƒr"j医r"rj映, Rj逢挨pi"rjƒr"qz{"j„c0."Rj逢挨pi"rjƒr"ukpj"j丑e." Rj逢挨pi"rjƒr"o pi"n丑e0
2.8 T鰻ng quan nghiên c泳u trong x "piq k"p逢噂c 2.8.1Tình hình nghiên c泳w"vtqpi"p逢噂c
Graphene hi羽p"pc{"8cpi"n "o瓜t lo衣i v壱t li羽w"8逢嬰c r医t nhi隠u các nhà khoa h丑c quan tâm và nghiên c泳u. Vi羽c t鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene t瑛 các lo衣i v壱t li羽u khác nhau ngày càng nhi隠w"x "8衣v"8逢嬰c nh英ng hi羽u qu違 cao trong x穎n#"p逢噂c th違i.
T衣i H瓜i ngh鵜 Khoa h丑e"Vt逢運pi"A衣i h丑c Khoa h丑c t詠 nhiên (l亥n th泳 XII, 2020), v噂k"8隠 tài ÐPijk‒p"eとu chｘ tＴo vｆt liうu Graphene dＴpi"tw{"d<ng bｊpi"rj⇔￢pi"rjƒr" d„e"vƒej"rncuoc"8kうn cばe"f⇔￢pi"x "とng dつpi"8あ loＴi bぎ xanh methylene trong môi
vt⇔ぜpi"p⇔ずeÑ, nhóm tác gi違 PhＴo"X<p"JＶo 8«"ik噂i thi羽u m瓜v"rj逢挨pi"rjƒr"8挨p"ik違n pj逢pi"jk羽u qu違 8吋 ch院 t衣o v壱t li羽u graphene d衣pi"tw{"d<pi0"J·pj"vjƒk"d隠 m員t và c医u trúc c栄a v壱t li羽w"NIu"p {"8逢嬰c phân tích b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"jk吋n vi 8k羽n t穎 (SEM), 8k羽n t穎 truy隠n qua (TEM), Raman, và ph鰻 tán s逸e"p<pi"n逢嬰ng tia X (XPS). K院t qu違 rj¤p"v ej"8員v"vt逢pi"x壱t li羽u cho th医y v壱t li羽u LGs có chi隠u r瓜ng trong kho違ng 10 Î 50 po."8瓜 dày trong kho違ng 20 Î 50 nm, và chi隠u dài trong kho違ng 2 Î 32" o0"X壱t li羽u p {"ucw"8„"8逢嬰c 泳ng d映pi"8吋 x穎 lý thu嘘c nhu瓜o"zcpj"ogvj{ngpg"vtqpi"o»k"vt逢運ng p逢噂c. K院t qu違 cho th医y v壱t li羽u này có kh違p<pi"j医p ph映 r医t cao và có th吋 泳ng d映ng trong vi羽c lo衣i b臼 thu嘘c nhu瓜o"vtqpi"p逢噂c th違i v噂i m壱v"8瓜 h医p ph映 là 217,39 mg/g.[14]
M瓜t nghiên c泳u khác t衣i H瓜i ngh鵜 c栄a Nguyいn Hのu Hiｘu v噂k"8隠 tài ÐVごng hぢp
itcrjgpg" cgtqign" 8あ hＸp phつ chＸt màu hのw" e￢" vtqpi" p⇔ずeÑ nghiên c泳u t鰻ng h嬰p graphene aerogel (GA) t瑛 itcrjgpg"qzkv"vjgq"rj逢挨pi"rjƒr"mj穎 hóa h丑c v噂i ch医t kh穎
L-axit ascorbic. C医u trúc và hình thái c栄c"IC"8逢嬰c kh違o sát b茨pi"eƒe"rj逢挨pi"rjƒr<" kh嘘k"n逢嬰ng riêng, ph鰻 h欝ng ngo衣i chuy吋n hóa Fourier (FTIR), nhi宇u x衣 tia X (XRD), ph鰻 Raman, kính hi吋p" xk" 8k羽n t穎 quét, và di羽n tích b隠 m員t riêng theo BrunauerÎ EmmettÎTeller (BET). T益 l羽 kh嘘k"n逢嬰ng GO:LAA phù h嬰p cho quá trình t鰻ng h嬰p GA là 1:4. Di羽n tích b隠 m員t riêng theo BET c栄c"IC"8逢嬰e"zƒe"8鵜nh 248,41 m2/g. S嘘 li羽u h医p ph映 phù h嬰p v噂k" o»" j·pj" 8瓜ng h丑c b壱e" jck" x " 8鰯ng nhi羽t Langmuir v噂i dung n逢嬰ng h医p ph映 c詠e"8衣k"8衣v"8逢嬰c 110,62 mg/g. Các k院t qu違 phân tích trên cho th医y GA là v壱t li羽u h医p ph映 ti隠o"p<pi"ejq"z穎 lý ch医t màu O-KK"vtqpi"p逢噂c.[13]
2.8.2Tình hình nghiên c泳w"piq k"p逢噂c
P<o"4236."Subash Sharma và cじng sば nghiên c泳u t鰻ng h嬰p tinh th吋 graphene t瑛 ch医t th違i r逸n nh詠a b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"EXF0"Rj¤p"v ej"u逸c ký khí cho th医y nh詠a th違i có nhi隠u thành ph亥n polyethylene (86%) và polystyrene (14%). Nghiên c泳w""8«"ej泳ng minh s詠 t鰻ng h嬰r"itcrjgpg"8挨p"vkpj"vj吋 ch医v"n逢嬰ng cao b茨ng cách s穎 d映ng nh詠a ph院 th違i r逸n làm ngu欝n cacbon trong k悦 thu壱t CVD.[6]
N<o"4239."Sudipta Goswami và cじng sば8«"pijk‒p"e泳u t鰻ng h嬰p graphene oxit t瑛 ch医t th違i nông nghi羽p *t挨o"t衣) và 泳ng d映ng nó trong h医p ph映p逢噂c th違i nhu瓜m. K院t qu違 nghiên c泳u cho th医y t挨o"t衣"e„"vj吋"vjw"owc"vjw壱p"vk羽p"x "n "piw欝p"vjcp"ukpj"j丑e" vjc{"vj院"d隠p"x英pi"cho than chì vtqpi"v鰻pi"j嬰r"Itcrjgpg"qzkv thông qua rj逢挨pi"rjƒr" Hummers. GO 8逢嬰e"j·pj"vj pj"ik嘘pi"j羽v"pjcw"x隠"e医w"vt¿e"x "ej泳e"p<pi"x噂k"pj英pi" GO 8逢嬰e"v衣q"tc"v瑛 vjcp"ej·"vtqpi"eƒe"pijk‒p"e泳w"vt逢噂e. M院v"sw違"vj穎"pijk羽o"j pi"nq衣v" ejq"vj医{"mjq違pi";2 Î99,8% jk羽w"uw医v"nq衣k"d臼"EX"e„"vj吋"8衣v"8逢嬰e"d茨pi"eƒej"u穎"f映pi" GO 8逢嬰c báo cáo trong nghiên e泳w.[17]
O瓜v"pijk‒p"e泳w"mjƒe"e栄c"Sandeep Pandey x "eじpi"uば x q"p<o"423;."v鰻pi"j嬰r" hàpi" nq衣v" v医o" pcpq" itcrjgpg" v瑛" pj詠c" vj違k" *i欝o" RR." RG" x " RU+ d茨pi" rj逢挨pi" rjƒr" pjk羽v"rj¤p."vt‒p"e挨"u荏"p隠p"x壱v"nk羽w"pcpqenc{"dgpvqpkvg. M院v"sw違"pijk‒p"e泳w"ejq"vj医{" rj逢挨pi"rjƒr v鰻pi"j嬰r e„"jk羽w"sw違"ecq"x "ejw{吋p"8鰻k"57"mi"pj詠c"t逸p vj違k"vj pj"7.47" mi"v医o"pcpq"itcrjgpg"vkpj"mjk院v"vtqpi"o瓜v"o飲"fw{"pj医v0[16]
Theo nghiên c泳w"e栄c"Yanbo Zhou và cじng sば (2020) 8ƒpj"ikƒ"mj違 p<pi"j医p ph映 c栄a v壱t li羽u graphene khác nhau trong x穎 lý các lo衣k" p逢噂c th違k." 8逢c" tc" m院t lu壱n graphene và các d磯n xu医t c栄a chúng là ch医t h医p ph映8亥y h泳a h姻p"8吋 kh穎 nhi宇o"p逢噂c
th違i. Vjgq"eƒej"v逢挨pi"v詠, v壱t li羽w"eqorqukvg"itcrjgpg"8«"vjw"j¿v"vj‒o"u詠 ej¿"#"j挨p" graphene nguyên sinh, GO và RGO do kh違 p<pi"j医p ph映 và gi違i h医p ph映 8逢嬰c nâng cao[19]. M員c dù m瓜t s嘘 n逢嬰ng l噂n các nghiên c泳u, công ngh羽 s違n xu医t quy mô l噂n v噂i chi phí th医r" 8cpi" 8逢嬰c xem là m瓜t thách th泳c mj„" mj<p" 8嘘i v噂i các nhà nghiên c泳u. V逢挨pi"v詠pj逢"x壱y, trong h亥u h院t các nghiên c泳u, ch医t h医p ph映 graphene 8逢嬰c th穎 nghi羽m ch雨 m瓜t ho員c hai ch医t ô nhi宇o."vtqpi"8„"mj違 p<pi"j医p ph映 c衣nh tranh và tính ch丑n l丑c c栄a các ch医t h医p ph映 8«"rjƒv"vtk吋p"mj»pi"8逢嬰c ki吋m tra toàn di羽n. X·"p逢噂c th違i công nghi羽p có ch泳a nhi隠u ch医t ô nhi宇o."8k隠u quan tr丑ng là ph違k"8k隠u tra lo衣i b臼 8欝ng th運i c栄a nhi隠u ch医t ô nhi宇m cùng t欝n t衣i trong dung d鵜ch. H亥u h院t các 泳ng d映ng c栄a ch医t h医p ph映 graphene ch雨 8逢嬰c gi噂i h衣n trong các nghiên c泳u h医p ph映 hàng lo衣t vtqpi"eƒe"ikck"8q衣n phòng thí nghi羽o"j挨p"n "quy mô công nghi羽p do hi羽u qu違 chi phí và thách th泳c công ngh羽. Fq"8„."v逢挨pi"nck công vi羽c nghiên c泳w"p‒p"8逢嬰c th詠c hi羽n t壱p trung vào vi羽c phát tri吋n ch医t h医p ph映 graphene giá r飲 và có ti隠o"p<pi"ecq"e pi" pj逢 xác minh các ho衣v"8瓜ng 荏 sw{"o»"vj "8k吋o"8吋 zƒe"8鵜nh 泳ng d映pi"vj逢挨pi"o衣i. M瓜t s嘘 khuy院n ngh鵜 c亥p"n逢w"#"mjk"vjk院t k院 ch医t h医p ph映 graphene có th吋 giúp ích cho công vi羽c nghiên c泳w"vtqpi"v逢挨pi"nck:
- Thi院t k院 graphene 3D là m瓜v" zw" j逢噂ng nghiên c泳u m噂k." vtqpi" 8„" eƒe" v医m itcrjgpg"8逢嬰c s逸p x院p l衣k"8吋 e„"8逢嬰c c医u hình 3D. S詠 s逸p x院p c医u trúc giúp pi<p"pi瑛a s詠 k院t t映, cung c医p m瓜t di羽n tích b隠 m員t l噂n và m衣pi"n逢噂i x嘘r"j挨p. - P逢噂c th違i không ch雨 ch泳a các ch医t ô nhi宇m h英w"e挨"x "x»"e挨"o "e”p"ej泳a nhi隠u
lo衣i vi sinh v壱t có h衣i. H亥u h院t graphene 8逢嬰c xem xét trong tài li羽u, ch雨 8逢嬰c th穎 nghi羽o"8吋 lo衣i b臼 các ch医t ô nhi宇m h英w"e挨"x "x»"e挨, khuy院p"mj ej"8吋 phát tri吋n ch医t h医p ph映itcrjgpg"8c"ej泳e"p<pi"8吋 lo衣i b臼 chung các ch医t ô nhi宇m và vi sinh v壱t có ttqpi"p逢噂c th違i.
- Các tính ch医t hóa lý c栄a ch医t ô nhi宇m có 違pj"j逢荏pi"8ƒpi"m吋 8院n hi羽u su医t c栄a ch医t h医p ph映 trong các 8k隠u ki羽n thí nghi羽m. Fq"8„."e医u trúc hóa h丑e."e挨"ej院 liên k院v."8瓜 j”c"vcp."8瓜 dc{"j挨k."vj院 h医p ph映 khác nhau các ch医t ô nhi宇m nên 8逢嬰e"8k隠u tra k悦n逢叡pi"vt逢噂c khi phát tri吋n các ch医t h医p ph映 itcrjgpg"8吋 v<pi" hi羽u qu違 h医p ph映 c栄a chúng.
- Eƒe"rj逢挨pi"rjƒr"8k隠u ch院 ch医t h医p ph映 graphene ph違k"8挨p"ik違n, m衣nh m胤 và hi羽u qu違j挨p0 Bên c衣pj"8„."ejk"rj "u違n xu医t th医p cùng v噂i hi羽u qu違 lo衣i b臼 cao
các ch医t h医p ph映 itcrjgpg"nw»p"8逢嬰e"逢w"vk‒p"u穎 d映pi"8吋 làm cho quá trình x穎 lý hoàn toàn kinh t院. A欝ng th運i, m瓜t s嘘 thông s嘘 c栄a thí nghi羽m h医p ph映 c亥n 8逢嬰c t嘘k"逢w"j„c"e育n th壱n.
- Tính an toàn sinh h丑c và kh違 p<pi" v逢挨pi" vj ej" ukpj" j丑c c栄a ch医t h医p ph映 graphene. Có kh違 p<pi"rjƒv"j pj"ecq itcrjgpg"8嘘i v噂k"o»k"vt逢運ng trong quá trình s違n xu医t, s穎 d映ng và tái ch院. Fq"8„."8瓜c tính c栄a ch医t h医p ph映 graphene ph違i 8逢嬰c khám phá toàn di羽n v隠 eqp"pi逢運k."8瓜ng v壱v"x "o»k"vt逢運ng. Các bi羽n pháp phòng ng瑛a c亥p"8逢嬰c th詠c hi羽n trong khi thi院t k院 8吋 gi違m b噂v"8瓜c tính v噂k"o»k"vt逢運ng c栄a chúng.
V一T LI烏W"XÉ"RJ姶愛PI"RJèR"PIJKçP"E永U
EJ姶愛PI"5<"
3.1 U挨"8欝 nghiên c泳u
Nghiên c泳u g欝m 6 n瓜k"fwpi."8«"8逢嬰c trình bày tóm t逸t thành d衣pi"u挨"8欝 (Hình 3.1). Hình 3.1: U挨"8欝 nghiên c泳u V鰻pi"j嬰r"x壱v"nk羽w" Itcrjgpg J医r"rj映" Methylene Xanh Phân tích tính ej医v"8員e"vt逢pi Nk隠w"n逢嬰pi"x壱v" nk羽w rJ Vj運k"ikcp P欝pi"8瓜"ej医v"»" pjk宇o UGO ZTF Tcocp M院v"sw違"8ƒpj"ikƒ"8k隠w"mk羽p"vj ej"j嬰r J医r"rj映" Levofloxacin VGO HVKT J医r"rj映" Rhodamine B Nk隠w"n逢嬰pi"x壱v" nk羽w rJ Vj運k"ikcp P欝pi"8瓜"ej医v"»" pjk宇o Nk隠w"n逢嬰pi"x壱v" nk羽w rJ Vj運k"ikcp P欝pi"8瓜"ej医v"»" pjk宇o
3.2 Hóa ch医t, thi院t b鵜 và mô hình thí nghi羽m 3.2.1Hóa ch医t, thi院t b鵜 và d映ng c映 3.2.1Hóa ch医t, thi院t b鵜 và d映ng c映
3.2.1.1 Hóa chＸt
Danh sách các hóa ch医t s穎 d映ng trong nghiên c泳w"8逢嬰c trình bày trong B違ng 3.1 B違ng 3.1: Danh sách hóa ch医t
STT Tên hóa ch医t Ngu欝n g嘘c xu医t x泳
1 KOH Trung Qu嘘c
2 NH4NO3 Trung Qu嘘c
3 (NH4)2SO4 Trung Qu嘘c
4 Methylene Blue Trung Qu嘘c
5 Rhodamine B Trung Qu嘘c
6 Levofloxacin Trung Qu嘘c
7 Axit sunfuric (HCl) Trung Qu嘘c
8 Natri hydroxit (NaOH) Trung Qu嘘c
3.2.1.2 Thiｘt bお và dつng cつ
Danh sách thi院t b鵜 d映ng c映 s穎 d映ng trong nghiên c泳w"8逢嬰c trình bày trong B違ng 3.2 B違ng 3.2: Danh sách thi院t b鵜, d映ng c映
STT Tên thi院t b鵜 Ngu欝n g嘘c xu医t x泳
1 T栄 s医y Memmert A泳c
3 Máy khu医y t瑛 VELP Ý
4 Oƒ{"8q"rJ"Ogvgt"423 A k"Nqcp
5 Máy l逸c Daihan LabTech Hàn Qu嘘c
6 Máy rung siêu âm
Ultrasonic Cleaner Trung Qu嘘c
7 Cân phân tích Sartorius 4
s嘘 A泳c
8 Oƒ{" 8q" swcpi" rj鰻 UV-
VIS DR6000 M悦 9 T栄 hút 育m Vi羽t Nam 11 Mu厩ng múc hóa ch医v."8 c." c嘘c th栄y tinh các lo衣i 50 - 1000 ml Vi羽t Nam 12 D·pj"8鵜nh m泳c các lo衣i 25 - 1000ml Vi羽t Nam 13 Pipet các lo衣i t瑛 1 - 25ml Vi羽t Nam 14 Beaker 100 - 500 ml Vi羽t Nam 15 C嘘c s泳, Erlen 100 - 250 ml Vi羽t Nam 16 Gi医y l丑c Vi羽t Nam
3.2.2Mô hình thí nghi羽m
Hình 3.2: U挨"8欝 thi院t b鵜 ch院 t衣o v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"8k羽n phân Mô hình thí nghi羽m Hình 3.2 g欝m m瓜t thanh cat嘘t b茨pi"vjcp"ej·"8逢嬰e"8員t 荏 tâm d·pj" x " 8逢嬰c bao quanh b荏i 10 thanh an嘘t graphit, v壱n hành v噂i ngu欝p" 8k羽n m瓜t chi隠u, hi羽w"8k羽n th院 10V, 15V và 20V. Dung d鵜ej"8k羽p"rj¤p"8逢嬰c chu育n b鵜 b茨ng cách tr瓜n các dung d鵜ch g欝m NH4NO3 (5%, 100 mL), KOH (7,5%, 100 mL) và (NH4)2SO4 *7'."722"oN+"8吋 nh壱p"8逢嬰c dung d鵜ej"8欝ng nh医t có pH 14.
Hình 3.3<"U挨"8欝 ch院 t衣o v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"u嘘c nhi羽t v臼 tr医u T鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rháp s嘘c nhi羽t v臼 tr医u Hình 3.3 v噂i eƒe"d逢噂c trình t詠 th詠c hi羽p"pj逢"ucw<
̋ 10g tr医u nung nhi羽v"8瓜 t瑛52"8院n 800°C trong 5 phút, gi英鰻p"8鵜nh trong 5 phút.
̋ Ucw"8„"vj‒o"p逢噂c c医t và thu b茨ng cách l丑c.
̋ Nguyên li羽w"ucw"8„"8逢嬰c xay trong h厩n h嬰p 200 mL dung d鵜ch etcpqn"x "p逢噂c c医t v噂i t益 l羽 3:1.
̋ V壱t li羽u cu嘘k"épi"8逢嬰c thu th壱p b茨ng cách l丑c và làm khô 荏 80°C trong 24 gi運 trong t栄 s医y.
Hình 3.4: Máy l逸c LabTech th詠c hi羽n quá trình h医p ph映
Nghiên c泳u kh違p<pi"j医p ph映8逢嬰c th詠c hi羽n theo m飲 Hình 3.4, v噂i các thông s嘘 v壱n hành khác nhau 8吋 zƒe"8鵜pj"8k隠u ki羽n thích h嬰p.
N瓜i dung nghiên c泳w"8逢嬰c ti院n hành t衣i phòng thí nghi羽o"mjqc"O»k"vt逢運ng và T k" piw{‒p." e挨" u荏 2 vt逢運pi" A衣i h丑c Bách Khoa Tp.HCM (V”c" J4." A衣i h丑c Bách Mjqc"VR0JEO."rj逢運pi"A»pi"J”a, th鵜 z«"F "Cp."D·pj"F逢挨pi) và phòng thí nghi羽m khoa Khoa h丑e" e挨" d違n, A衣i h丑e" [" f逢嬰e" Vjƒk" Piw{‒p" *4:6" N逢挨pi" Pi丑c Quy院n, Tp.Thái Nguyên).
3.3 Pj逢挨pi"rjƒr"pijk‒p"e泳u
A吋 th詠c hi羽n các n瓜i dung nghiên c泳u nêu trên, nghiên c泳w" 8«" u穎 d映ng các rj逢挨pi"rjƒr"pijk‒p"e泳w"ucw"8¤{<"
3.3.1Rj逢挨pi"rjƒr"n#"vjw{院t
- Thu th壱p, t鰻ng h嬰p, phân tích, k院 th瑛a các tài li羽w"8«"pijk‒p"e泳u, 泳ng d映ng th詠c t院vtqpi"x "piq k"p逢噂c v隠:
+ Tính ch医t c栄a v壱t li羽u s穎 d映ng trong nghiên c泳u, cách t鰻ng h嬰p m磯u v壱t li羽u t瑛 các ngu欝n ch医t th違i r逸n khác nhau.
-"Rj逢挨pi"rjƒr"j医p ph映, các y院u t嘘 違pj"j逢荏pi"8院n quá trình h医p ph映 c栄a v壱t li羽u.
3.3.2Rj逢挨pi"rjƒr"vj詠c nghi羽m
Trình t詠 thí nghi羽m l亥p"n逢嬰v"pj逢"ucw<
Cho m瓜t th吋 tích c嘘 8鵜nh là 50ml m磯w"p逢噂c gi違 th違k"8«"8逢嬰c chu育n b鵜 s印n vào Erlen 250ml, pH c栄a m磯w"p逢噂e"8k隠u ch雨nh thích h嬰p b茨ng cách s穎 d映ng axit sunfuric (1M) và natri hydroxit (1O+"8«"8逢嬰c chu育n b鵜.
V壱t li羽w"8逢嬰c cân chính xác theo kh嘘k"n逢嬰pi"zƒe"8鵜nh và cho vào Erlen ch泳a m磯w" p逢噂c gi違 th違k0" Ucw" 8„" o磯w" 8逢嬰e" 8員t lên máy l逸c và cho l逸c 荏 t嘘e" 8瓜 300 vòng/phút 荏 các th運i gian khác nhau t瑛3"8院n 6 gi運.
雲 các m嘘c th運k"ikcp"8«"8鵜nh m磯w"8逢嬰c l医y ra và l丑c qua gi医y l丑e"8吋 l医y ph亥n dung d鵜ej"x "8逢嬰e"8詠ng trong Erlen 100ml. Saw"8„"8q"zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜 ch医t ô nhi宇m.
3.3.3Rj逢挨pi"rjƒr"rj¤p"v ej"x壱t li羽u
V壱t li羽u h医p ph映 khi ch院 t衣o xong s胤 8逢嬰e"8q"8衣c ki吋m tra các thông s嘘 kích vj逢噂c, hình d衣ng, c医u trúc và thành ph亥n pha tinh th吋 b茨ng các rj逢挨pi"rjƒr< SEM, TEM, XRD, Raman, FTIR.
3.3.3.1 Rj⇔￢pi pháp hiあp"xk"8kうn tぬ quét (SEM)[10]
Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét SEM (Scanning Electron Microscope) là m瓜t lo衣i kính hi吋n vi 8k羽n t穎 có th吋 t衣o ra 違nh v噂k"8瓜 phân gi違i cao c栄a b隠 m員t m磯u v壱t b茨ng cách s穎 d映ng m瓜t chùm 8k羽n t穎 (chùm các electron) h姻p quét trên b隠 m員t m磯u. Vi羽c t衣o 違nh c栄a m磯u v壱v"8逢嬰c th詠c hi羽n thông qua vi羽c ghi nh壱n và phân tích các b泳c x衣 phát ra t瑛 v逢挨pi"vƒe"e栄c"ej́o"8k羽n t穎 v噂i b隠 m員t m磯u v壱t.
Nguyên lý hoＴv"8じng và sば tＴo Ｖnh trong SEM
Xk羽e"rjƒv"eƒe"ej́o"8k羽p"v穎"vtqpi"UGO"e pi"ik嘘pi"pj逢"xk羽e"v衣q"tc"ej́o"8k羽p"v穎" trong m pj"jk吋p"xk"8k羽p"v穎"vtw{隠p"swc."v泳e"n "8k羽p"v穎"8逢嬰e"rjƒv"tc"v瑛"u¿pi"rj„pi"8k羽p" v穎"*e„"vj吋"n "rjƒv"z衣"pjk羽v."jc{"rjƒv"z衣"vt逢運pi000+."ucw"8„"8逢嬰e"v<pi"v嘘e0"Vw{"pjk‒p.vj院"
v<pi"v嘘e"e栄c"UGO"vj逢運pi"ej雨"v瑛"32"mX"8院p"72"mX"x·"u詠"j衣p"ej院"e栄c"vj医w"m pj"v瑛."xk羽e" j瓜k"v映"eƒe"ej́o"8k羽p"v穎"e„"d逢噂e"u„pi"swƒ"pj臼"x q"o瓜v"8k吋o"m ej"vj逢噂e"pj臼"u胤"t医v"mj„" mj<p0"Ak羽p"v穎"8逢嬰e"rjƒv"tc."v<pi"v嘘e"x "j瓜k"v映"vj pj"o瓜v"ej́o"8k羽p"v穎"j姻r"*e叡"x k" tt<o"Cpiuvtqpi"8院p"x k"pcpqogv+"pj運"j羽"vj嘘pi"vj医w"m pj"v瑛."ucw"8„"swfiv"vt‒p"d隠"o員v" o磯w"pj運"eƒe"ew瓜p"swfiv"v pj"8k羽p0"A瓜"rj¤p"ik違k"e栄c"UGO"8逢嬰e"zƒe"8鵜pj"v瑛"m ej"vj逢噂e" ej́o"8k羽p"v穎"j瓜k"v映."o "m ej"vj逢噂e"e栄c"ej́o"8k羽p"v穎"p {"d鵜"j衣p"ej院"d荏k"swcpi"uck." chính vì tj院"o "UGO"mj»pi"vj吋"8衣v"8逢嬰e"8瓜"rj¤p"ik違k"v嘘v"pj逢"VGO0"Piq k"tc."8瓜" rj¤p"ik違k"e栄c"UGO"e”p"rj映"vjw瓜e"x q"v逢挨pi"vƒe"ik英c"x壱v"nk羽w"v衣k"d隠"o員v"o磯w"x壱v"x " 8k羽p"v穎0"Mjk"8k羽p"v穎"v逢挨pi"vƒe"x噂k"d隠"o員v"o磯w"x壱v."u胤"e„"eƒe"d泳e"z衣"rjƒv"tc."u詠"v衣q"違pj" trong SEM và các pjfir"rj¤p"v ej"8逢嬰e"vj詠e"jk羽p"vj»pi"swc"xk羽e"rj¤p"v ej"eƒe"d泳e"z衣" p {0"Eƒe"d泳e"z衣"ej栄"{院w"i欝o<
‚ Ak羽n t穎 th泳 c医r"*Ugeqpfct{"gngevtqpu+<"A¤{"n "ej院8瓜 ghi 違nh thông d映ng nh医t c栄a kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 swfiv."ej́o"8k羽n t穎 th泳 c医r"e„"p<pi"n逢嬰ng th医r"*vj逢運ng nh臼 j挨p"72"gX+"8逢嬰c ghi nh壱n b茨ng 嘘ng nhân quang nh医r"pjƒ{0"X·"ej¿pi"e„"p<pi" n逢嬰ng th医p nên ch栄 y院w"n "eƒe"8k羽n t穎 phát ra t瑛 b隠 m員t m磯u v噂k"8瓜 sâu ch雨 vài nanomet, do v壱y chúng t衣o ra 違nh hai chi隠u c栄a b隠 m員t m磯u.
‚ Ak羽n t穎 tán x衣pi逢嬰e" *Dcemuecvvgtgf" gngevtqpu+<" Ak羽n t穎 tán x衣 pi逢嬰c là chùm 8k羽n t穎 dcp"8亥w"mjk"v逢挨pi"vƒe"x噂i b隠 m員t m磯u b鵜 b壱v"pi逢嬰c tr荏 l衣k."fq"8„"ej¿pi" vj逢運pi"e„"p<pi"n逢嬰ng cao. S詠 tán x衣 này ph映 thu瓜c r医t nhi隠u vào thành ph亥n hóa h丑c 荏 b隠 m員t m磯w."fq"8„"違pj"8k羽n t穎 tán x衣pi逢嬰c r医t h英u ích cho phân tích v隠8瓜 v逢挨pi"rj違n thành ph亥n hóa h丑e0"Piq k"tc."8k羽n t穎 tán x衣pi逢嬰c có th吋f́pi"8吋 ghi nh壱n 違nh nhi宇u x衣8k羽n t穎 tán x衣 pi逢嬰c, giúp cho vi羽c phân tích c医u trúc tinh th吋 (ch院 8瓜 phân c詠e"8k羽n t穎+0"Piq k"tc."8k羽n t穎 tán x衣 pi逢嬰c ph映 thu瓜c vào các liên k院v"8k羽n t衣i b隠 m員t m磯u nên có th吋8go"n衣i thông tin v隠eƒe"8»ogp"u逸v"8k羽n.
3.3.3.2 Kính hiあp"xk"8kうn tぬ truyｚn qua (TEM)[4]
Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 truy隠n qua TEM (transmission electron microscopy) là m瓜t thi院t b鵜 nghiên c泳u vi c医u trúc v壱t r逸n, s穎 d映pi"ej́o"8k羽n t穎e„"p<pi"n逢嬰ng cao chi院u xuyên qua m磯u v壱t r逸n m臼ng và s穎 d映ng các th医u kính t瑛8吋 t衣o 違nh v噂k"8瓜 rj„pi"8衣i l噂n (có th吋 t噂i hàng tri羽u l亥n), 違nh có th吋 t衣o ra trên màn hu nh quang, hay trên film quang h丑c, hay ghi nh壱n b茨ng các máy ch映p k悦 thu壱t s嘘.
Nguyên lý TEM: có c医w"vt¿e"v逢挨pi"v詠 pj逢"m pj"jk吋n vi quang h丑c v噂i ngu欝n sáng (lúc này là ngu欝p"8k羽n t穎), các h羽 th医u kính (h瓜i t映, t衣o 違pjÈ+0"Vw{"pjk‒p."VGO" 8«"x逢嬰t xa kh違 p<pi"e栄a m瓜t kính hi吋n vi truy隠n th嘘ng ngoài vi羽c quan sát v壱t nh臼, 8院n các kh違 p<pi"rj¤p"v ej"8員c bi羽t mà kính hi吋n vi quang h丑e"e pi"pj逢"pjk隠u lo衣i kính hi吋n vi khác không th吋 có nh運v逢挨pi"vƒe"ik英c"ej́o"8k羽n t穎 v噂i m磯u.
E￢"ejｘ tＴo Ｖnh trong TEM:
Xét trên nguyên lý, 違nh c栄a TEM v磯p" 8逢嬰c t衣q" vjgq" eƒe" e挨" ej院 quang h丑c, pj逢pi"vính ch医t 違nh tùy thu瓜c vào t瑛ng ch院 8瓜 ghi 違pj0"Ak吋o"mjƒe"e挨"d違n c栄a 違nh TEM so v噂i 違nh quang h丑e"n "8瓜v逢挨pi"rj違n khác so v噂i 違nh trong kính hi吋n vi quang h丑c và các lo衣i kính hi吋n vi khác. N院w"pj逢"違nh trong kính hi吋n vi quang h丑e"e„"8瓜 v逢挨pi"rj違n ch栄 y院u 8go"n衣i do hi羽u 泳ng h医p th映ƒpj"uƒpi"vj·"8瓜 v逢挨pi"rj違n c栄a 違nh TEM l衣i ch栄 y院u xu医t phát t瑛 kh違 p<pi"vƒp"z衣8k羽n t穎. Các ch院 8瓜 v逢挨pi"rj違n trong TEM:
- V逢挨pi"rj違p"dk‒p"8瓜 (Amplitude contrast): Ago"n衣i do hi羽u 泳ng h医p th映8k羽n t穎 *fq"8瓜 dày, do thành ph亥n hóa h丑c) c栄a m磯u v壱t. Ki吋w"v逢挨pi"rj違n này có th吋 g欝o"v逢挨pi"rj違p"8瓜f {."v逢挨pi"rj違n nguyên t穎 kh嘘i (trong STEM)
- V逢挨pi"rj違n pha (Phase contrast): Có ngu欝n g嘘c t瑛 vi羽e"eƒe"8k羽n t穎 b鵜 tán x衣 f逢噂i các góc khác nhau Î nguyên lý này r医t quan tr丑ng trong các hi吋n vi 8k羽n