V 一T LI 烏W"XÉ"RJ姶愛PI"RJèR"PIJKçP"E永 U
3.2 Hóa ch医t, thi院t b鵜 và mô hình thí nghi羽m
3.2.1.1 Hóa chＸt
Danh sách các hóa ch医t s穎 d映ng trong nghiên c泳w"8逢嬰c trình bày trong B違ng 3.1 B違ng 3.1: Danh sách hóa ch医t
STT Tên hóa ch医t Ngu欝n g嘘c xu医t x泳
1 KOH Trung Qu嘘c
2 NH4NO3 Trung Qu嘘c
3 (NH4)2SO4 Trung Qu嘘c
4 Methylene Blue Trung Qu嘘c
5 Rhodamine B Trung Qu嘘c
6 Levofloxacin Trung Qu嘘c
7 Axit sunfuric (HCl) Trung Qu嘘c
8 Natri hydroxit (NaOH) Trung Qu嘘c
3.2.1.2 Thiｘt bお và dつng cつ
Danh sách thi院t b鵜 d映ng c映 s穎 d映ng trong nghiên c泳w"8逢嬰c trình bày trong B違ng 3.2 B違ng 3.2: Danh sách thi院t b鵜, d映ng c映
STT Tên thi院t b鵜 Ngu欝n g嘘c xu医t x泳
1 T栄 s医y Memmert A泳c
3 Máy khu医y t瑛 VELP Ý
4 Oƒ{"8q"rJ"Ogvgt"423 A k"Nqcp
5 Máy l逸c Daihan LabTech Hàn Qu嘘c
6 Máy rung siêu âm
Ultrasonic Cleaner Trung Qu嘘c
7 Cân phân tích Sartorius 4
s嘘 A泳c
8 Oƒ{" 8q" swcpi" rj鰻 UV-
VIS DR6000 M悦 9 T栄 hút 育m Vi羽t Nam 11 Mu厩ng múc hóa ch医v."8 c." c嘘c th栄y tinh các lo衣i 50 - 1000 ml Vi羽t Nam 12 D·pj"8鵜nh m泳c các lo衣i 25 - 1000ml Vi羽t Nam 13 Pipet các lo衣i t瑛 1 - 25ml Vi羽t Nam 14 Beaker 100 - 500 ml Vi羽t Nam 15 C嘘c s泳, Erlen 100 - 250 ml Vi羽t Nam 16 Gi医y l丑c Vi羽t Nam
3.2.2Mô hình thí nghi羽m
Hình 3.2: U挨"8欝 thi院t b鵜 ch院 t衣o v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"8k羽n phân Mô hình thí nghi羽m Hình 3.2 g欝m m瓜t thanh cat嘘t b茨pi"vjcp"ej·"8逢嬰e"8員t 荏 tâm d·pj" x " 8逢嬰c bao quanh b荏i 10 thanh an嘘t graphit, v壱n hành v噂i ngu欝p" 8k羽n m瓜t chi隠u, hi羽w"8k羽n th院 10V, 15V và 20V. Dung d鵜ej"8k羽p"rj¤p"8逢嬰c chu育n b鵜 b茨ng cách tr瓜n các dung d鵜ch g欝m NH4NO3 (5%, 100 mL), KOH (7,5%, 100 mL) và (NH4)2SO4 *7'."722"oN+"8吋 nh壱p"8逢嬰c dung d鵜ej"8欝ng nh医t có pH 14.
Hình 3.3<"U挨"8欝 ch院 t衣o v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"u嘘c nhi羽t v臼 tr医u T鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rháp s嘘c nhi羽t v臼 tr医u Hình 3.3 v噂i eƒe"d逢噂c trình t詠 th詠c hi羽p"pj逢"ucw<
̋ 10g tr医u nung nhi羽v"8瓜 t瑛52"8院n 800°C trong 5 phút, gi英鰻p"8鵜nh trong 5 phút.
̋ Ucw"8„"vj‒o"p逢噂c c医t và thu b茨ng cách l丑c.
̋ Nguyên li羽w"ucw"8„"8逢嬰c xay trong h厩n h嬰p 200 mL dung d鵜ch etcpqn"x "p逢噂c c医t v噂i t益 l羽 3:1.
̋ V壱t li羽u cu嘘k"épi"8逢嬰c thu th壱p b茨ng cách l丑c và làm khô 荏 80°C trong 24 gi運 trong t栄 s医y.
Hình 3.4: Máy l逸c LabTech th詠c hi羽n quá trình h医p ph映
Nghiên c泳u kh違p<pi"j医p ph映8逢嬰c th詠c hi羽n theo m飲 Hình 3.4, v噂i các thông s嘘 v壱n hành khác nhau 8吋 zƒe"8鵜pj"8k隠u ki羽n thích h嬰p.
N瓜i dung nghiên c泳w"8逢嬰c ti院n hành t衣i phòng thí nghi羽o"mjqc"O»k"vt逢運ng và T k" piw{‒p." e挨" u荏 2 vt逢運pi" A衣i h丑c Bách Khoa Tp.HCM (V”c" J4." A衣i h丑c Bách Mjqc"VR0JEO."rj逢運pi"A»pi"J”a, th鵜 z«"F "Cp."D·pj"F逢挨pi) và phòng thí nghi羽m khoa Khoa h丑e" e挨" d違n, A衣i h丑e" [" f逢嬰e" Vjƒk" Piw{‒p" *4:6" N逢挨pi" Pi丑c Quy院n, Tp.Thái Nguyên).
3.3 Pj逢挨pi"rjƒr"pijk‒p"e泳u
A吋 th詠c hi羽n các n瓜i dung nghiên c泳u nêu trên, nghiên c泳w" 8«" u穎 d映ng các rj逢挨pi"rjƒr"pijk‒p"e泳w"ucw"8¤{<"
3.3.1Rj逢挨pi"rjƒr"n#"vjw{院t
- Thu th壱p, t鰻ng h嬰p, phân tích, k院 th瑛a các tài li羽w"8«"pijk‒p"e泳u, 泳ng d映ng th詠c t院vtqpi"x "piq k"p逢噂c v隠:
+ Tính ch医t c栄a v壱t li羽u s穎 d映ng trong nghiên c泳u, cách t鰻ng h嬰p m磯u v壱t li羽u t瑛 các ngu欝n ch医t th違i r逸n khác nhau.
-"Rj逢挨pi"rjƒr"j医p ph映, các y院u t嘘 違pj"j逢荏pi"8院n quá trình h医p ph映 c栄a v壱t li羽u.
3.3.2Rj逢挨pi"rjƒr"vj詠c nghi羽m
Trình t詠 thí nghi羽m l亥p"n逢嬰v"pj逢"ucw<
Cho m瓜t th吋 tích c嘘 8鵜nh là 50ml m磯w"p逢噂c gi違 th違k"8«"8逢嬰c chu育n b鵜 s印n vào Erlen 250ml, pH c栄a m磯w"p逢噂e"8k隠u ch雨nh thích h嬰p b茨ng cách s穎 d映ng axit sunfuric (1M) và natri hydroxit (1O+"8«"8逢嬰c chu育n b鵜.
V壱t li羽w"8逢嬰c cân chính xác theo kh嘘k"n逢嬰pi"zƒe"8鵜nh và cho vào Erlen ch泳a m磯w" p逢噂c gi違 th違k0" Ucw" 8„" o磯w" 8逢嬰e" 8員t lên máy l逸c và cho l逸c 荏 t嘘e" 8瓜 300 vòng/phút 荏 các th運i gian khác nhau t瑛3"8院n 6 gi運.
雲 các m嘘c th運k"ikcp"8«"8鵜nh m磯w"8逢嬰c l医y ra và l丑c qua gi医y l丑e"8吋 l医y ph亥n dung d鵜ej"x "8逢嬰e"8詠ng trong Erlen 100ml. Saw"8„"8q"zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜 ch医t ô nhi宇m.
3.3.3Rj逢挨pi"rjƒr"rj¤p"v ej"x壱t li羽u
V壱t li羽u h医p ph映 khi ch院 t衣o xong s胤 8逢嬰e"8q"8衣c ki吋m tra các thông s嘘 kích vj逢噂c, hình d衣ng, c医u trúc và thành ph亥n pha tinh th吋 b茨ng các rj逢挨pi"rjƒr< SEM, TEM, XRD, Raman, FTIR.
3.3.3.1 Rj⇔￢pi pháp hiあp"xk"8kうn tぬ quét (SEM)[10]
Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét SEM (Scanning Electron Microscope) là m瓜t lo衣i kính hi吋n vi 8k羽n t穎 có th吋 t衣o ra 違nh v噂k"8瓜 phân gi違i cao c栄a b隠 m員t m磯u v壱t b茨ng cách s穎 d映ng m瓜t chùm 8k羽n t穎 (chùm các electron) h姻p quét trên b隠 m員t m磯u. Vi羽c t衣o 違nh c栄a m磯u v壱v"8逢嬰c th詠c hi羽n thông qua vi羽c ghi nh壱n và phân tích các b泳c x衣 phát ra t瑛 v逢挨pi"vƒe"e栄c"ej́o"8k羽n t穎 v噂i b隠 m員t m磯u v壱t.
Nguyên lý hoＴv"8じng và sば tＴo Ｖnh trong SEM
Xk羽e"rjƒv"eƒe"ej́o"8k羽p"v穎"vtqpi"UGO"e pi"ik嘘pi"pj逢"xk羽e"v衣q"tc"ej́o"8k羽p"v穎" trong m pj"jk吋p"xk"8k羽p"v穎"vtw{隠p"swc."v泳e"n "8k羽p"v穎"8逢嬰e"rjƒv"tc"v瑛"u¿pi"rj„pi"8k羽p" v穎"*e„"vj吋"n "rjƒv"z衣"pjk羽v."jc{"rjƒv"z衣"vt逢運pi000+."ucw"8„"8逢嬰e"v<pi"v嘘e0"Vw{"pjk‒p.vj院"
v<pi"v嘘e"e栄c"UGO"vj逢運pi"ej雨"v瑛"32"mX"8院p"72"mX"x·"u詠"j衣p"ej院"e栄c"vj医w"m pj"v瑛."xk羽e" j瓜k"v映"eƒe"ej́o"8k羽p"v穎"e„"d逢噂e"u„pi"swƒ"pj臼"x q"o瓜v"8k吋o"m ej"vj逢噂e"pj臼"u胤"t医v"mj„" mj<p0"Ak羽p"v穎"8逢嬰e"rjƒv"tc."v<pi"v嘘e"x "j瓜k"v映"vj pj"o瓜v"ej́o"8k羽p"v穎"j姻r"*e叡"x k" tt<o"Cpiuvtqpi"8院p"x k"pcpqogv+"pj運"j羽"vj嘘pi"vj医w"m pj"v瑛."ucw"8„"swfiv"vt‒p"d隠"o員v" o磯w"pj運"eƒe"ew瓜p"swfiv"v pj"8k羽p0"A瓜"rj¤p"ik違k"e栄c"UGO"8逢嬰e"zƒe"8鵜pj"v瑛"m ej"vj逢噂e" ej́o"8k羽p"v穎"j瓜k"v映."o "m ej"vj逢噂e"e栄c"ej́o"8k羽p"v穎"p {"d鵜"j衣p"ej院"d荏k"swcpi"uck." chính vì tj院"o "UGO"mj»pi"vj吋"8衣v"8逢嬰e"8瓜"rj¤p"ik違k"v嘘v"pj逢"VGO0"Piq k"tc."8瓜" rj¤p"ik違k"e栄c"UGO"e”p"rj映"vjw瓜e"x q"v逢挨pi"vƒe"ik英c"x壱v"nk羽w"v衣k"d隠"o員v"o磯w"x壱v"x " 8k羽p"v穎0"Mjk"8k羽p"v穎"v逢挨pi"vƒe"x噂k"d隠"o員v"o磯w"x壱v."u胤"e„"eƒe"d泳e"z衣"rjƒv"tc."u詠"v衣q"違pj" trong SEM và các pjfir"rj¤p"v ej"8逢嬰e"vj詠e"jk羽p"vj»pi"swc"xk羽e"rj¤p"v ej"eƒe"d泳e"z衣" p {0"Eƒe"d泳e"z衣"ej栄"{院w"i欝o<
‚ Ak羽n t穎 th泳 c医r"*Ugeqpfct{"gngevtqpu+<"A¤{"n "ej院8瓜 ghi 違nh thông d映ng nh医t c栄a kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 swfiv."ej́o"8k羽n t穎 th泳 c医r"e„"p<pi"n逢嬰ng th医r"*vj逢運ng nh臼 j挨p"72"gX+"8逢嬰c ghi nh壱n b茨ng 嘘ng nhân quang nh医r"pjƒ{0"X·"ej¿pi"e„"p<pi" n逢嬰ng th医p nên ch栄 y院w"n "eƒe"8k羽n t穎 phát ra t瑛 b隠 m員t m磯u v噂k"8瓜 sâu ch雨 vài nanomet, do v壱y chúng t衣o ra 違nh hai chi隠u c栄a b隠 m員t m磯u.
‚ Ak羽n t穎 tán x衣pi逢嬰e" *Dcemuecvvgtgf" gngevtqpu+<" Ak羽n t穎 tán x衣 pi逢嬰c là chùm 8k羽n t穎 dcp"8亥w"mjk"v逢挨pi"vƒe"x噂i b隠 m員t m磯u b鵜 b壱v"pi逢嬰c tr荏 l衣k."fq"8„"ej¿pi" vj逢運pi"e„"p<pi"n逢嬰ng cao. S詠 tán x衣 này ph映 thu瓜c r医t nhi隠u vào thành ph亥n hóa h丑c 荏 b隠 m員t m磯w."fq"8„"違pj"8k羽n t穎 tán x衣pi逢嬰c r医t h英u ích cho phân tích v隠8瓜 v逢挨pi"rj違n thành ph亥n hóa h丑e0"Piq k"tc."8k羽n t穎 tán x衣pi逢嬰c có th吋f́pi"8吋 ghi nh壱n 違nh nhi宇u x衣8k羽n t穎 tán x衣 pi逢嬰c, giúp cho vi羽c phân tích c医u trúc tinh th吋 (ch院 8瓜 phân c詠e"8k羽n t穎+0"Piq k"tc."8k羽n t穎 tán x衣 pi逢嬰c ph映 thu瓜c vào các liên k院v"8k羽n t衣i b隠 m員t m磯u nên có th吋8go"n衣i thông tin v隠eƒe"8»ogp"u逸v"8k羽n.
3.3.3.2 Kính hiあp"xk"8kうn tぬ truyｚn qua (TEM)[4]
Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 truy隠n qua TEM (transmission electron microscopy) là m瓜t thi院t b鵜 nghiên c泳u vi c医u trúc v壱t r逸n, s穎 d映pi"ej́o"8k羽n t穎e„"p<pi"n逢嬰ng cao chi院u xuyên qua m磯u v壱t r逸n m臼ng và s穎 d映ng các th医u kính t瑛8吋 t衣o 違nh v噂k"8瓜 rj„pi"8衣i l噂n (có th吋 t噂i hàng tri羽u l亥n), 違nh có th吋 t衣o ra trên màn hu nh quang, hay trên film quang h丑c, hay ghi nh壱n b茨ng các máy ch映p k悦 thu壱t s嘘.
Nguyên lý TEM: có c医w"vt¿e"v逢挨pi"v詠 pj逢"m pj"jk吋n vi quang h丑c v噂i ngu欝n sáng (lúc này là ngu欝p"8k羽n t穎), các h羽 th医u kính (h瓜i t映, t衣o 違pjÈ+0"Vw{"pjk‒p."VGO" 8«"x逢嬰t xa kh違 p<pi"e栄a m瓜t kính hi吋n vi truy隠n th嘘ng ngoài vi羽c quan sát v壱t nh臼, 8院n các kh違 p<pi"rj¤p"v ej"8員c bi羽t mà kính hi吋n vi quang h丑e"e pi"pj逢"pjk隠u lo衣i kính hi吋n vi khác không th吋 có nh運v逢挨pi"vƒe"ik英c"ej́o"8k羽n t穎 v噂i m磯u.
E￢"ejｘ tＴo Ｖnh trong TEM:
Xét trên nguyên lý, 違nh c栄a TEM v磯p" 8逢嬰c t衣q" vjgq" eƒe" e挨" ej院 quang h丑c, pj逢pi"vính ch医t 違nh tùy thu瓜c vào t瑛ng ch院 8瓜 ghi 違pj0"Ak吋o"mjƒe"e挨"d違n c栄a 違nh TEM so v噂i 違nh quang h丑e"n "8瓜v逢挨pi"rj違n khác so v噂i 違nh trong kính hi吋n vi quang h丑c và các lo衣i kính hi吋n vi khác. N院w"pj逢"違nh trong kính hi吋n vi quang h丑e"e„"8瓜 v逢挨pi"rj違n ch栄 y院u 8go"n衣i do hi羽u 泳ng h医p th映ƒpj"uƒpi"vj·"8瓜 v逢挨pi"rj違n c栄a 違nh TEM l衣i ch栄 y院u xu医t phát t瑛 kh違 p<pi"vƒp"z衣8k羽n t穎. Các ch院 8瓜 v逢挨pi"rj違n trong TEM:
- V逢挨pi"rj違p"dk‒p"8瓜 (Amplitude contrast): Ago"n衣i do hi羽u 泳ng h医p th映8k羽n t穎 *fq"8瓜 dày, do thành ph亥n hóa h丑c) c栄a m磯u v壱t. Ki吋w"v逢挨pi"rj違n này có th吋 g欝o"v逢挨pi"rj違p"8瓜f {."v逢挨pi"rj違n nguyên t穎 kh嘘i (trong STEM)
- V逢挨pi"rj違n pha (Phase contrast): Có ngu欝n g嘘c t瑛 vi羽e"eƒe"8k羽n t穎 b鵜 tán x衣 f逢噂i các góc khác nhau Î nguyên lý này r医t quan tr丑ng trong các hi吋n vi 8k羽n t穎 truy隠n qua phân gi違i cao ho員c trong các Lorentz TEM s穎 d映ng cho ch映p 違nh c医u trúc t瑛.
- V逢挨pi"rj違n nhi宇u x衣 (Diffraction contrast): Nk‒p"swcp"8院n vi羽e"eƒe"8k羽n t穎 b鵜 tán x衣 vjgq"eƒe"j逢噂ng khác nhau do tính ch医t c栄a v壱t r逸n tinh th吋0"E挨"ej院 này s穎 d映ng trong vi羽c t衣o ra các 違pj"vt逢運pi"uƒpi"x "vt逢運ng t嘘i.
3.3.3.3 Rj⇔￢pi"rjƒr"pjkいu xＴ tia X (XRD)[1]
E挨"u荏 c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"pjk宇u x衣 tia X là d詠a vào hi羽p"v逢嬰ng nhi宇u x衣 c栄a chùm tia X trên m衣pi"n逢噂i tinh th吋. Khi b泳c x衣vkc"Z"v逢挨pi"vƒe"x噂i v壱t ch医t s胤 t衣o hi羽u 泳ng tán x衣8 p"j欝i v噂k"eƒe"8k羽n t穎 c栄a các nguyên t穎 trong v壱t li羽u có c医u trúc tinh th吋, s胤 d磯p"8院n hi羽p"v逢嬰ng nhi宇u x衣 tia X.
Theo lý thuy院t c医u t衣o tinh th吋, m衣ng tinh th吋 8逢嬰c xây d詠ng t瑛 các nguyên t穎 hay ion phân b嘘8隠w"8員n trong không gian theo m瓜t tr壱t t詠 nh医v"8鵜nh. Khi chùm tia X t噂i b隠 m員t tinh th吋x "8k"u¤w"x q"d‒p"vtqpi"o衣pi"n逢噂i tinh th吋 thì m衣pi"n逢噂k"p {"8„pi" xck"vt”"pj逢"o瓜t cách t穎 nhi宇u x衣 8員c bi羽t. Các nguyên t穎 ho員c ion b鵜 kích thích b荏i chùm tia X s胤 thành các tâm phát ra các tia ph違n x衣. M員t khác, các nguyên t穎 ho員c ion p {"8逢嬰c phân b嘘 trên các m員t ph鰯ng song song (Hình 3.5)
A¤{"n "rj逢挨pi"vt·pj"e挨"d違p"8吋 nghiên c泳u c医u trúc tinh th吋0"E<p"e泳 vào c詠e"8衣i nhi宇u x衣 trên gi違p"8欝 (giá tr鵜 4 +"e„"vj吋 suy ra d theo công th泳c trên. So sánh giá tr鵜 d v·o"8逢嬰c v噂i giá tr鵜 d chu育n s胤zƒe"8鵜pj"8逢嬰c c医u trúc m衣ng tinh th吋 ch医t c亥n nghiên c泳u.
Hình 3.5<"U挨"8欝 chùm tia t噂i và chùm tia nhi宇u x衣 trên tinh th吋[1]
3.3.3.4 Rj⇔￢pi"rjƒr"vƒp"zＴ Ranman[1]
Quang ph鰻 Ranman là m瓜t k悦 thu壱t quang ph鰻 phân t穎, s穎 d映ng s詠 v逢挨pi"vƒe" c栄a ánh sáng v噂i v壱t ch医v"8吋 hi吋w"t "j挨p"x隠 c医u t衣o ho員e"8員c tính c栄a v壱t li羽w."pj逢" HVKT0"Vj»pi"vkp"8逢嬰c cung c医p b荏i quang ph鰻 Raman là k院t qu違 c栄a quá trình tán x衣 ánh sáng, trong khi quang ph鰻 h欝ng ngo衣i ph映 thu瓜c vào s詠 h医p th映 ánh sáng. Quang ph鰻 Raman mang l衣i thông tin v隠 eƒe"twpi"8瓜ng trong và gi英a các phân t穎 và có th吋 cung c医p thêm s詠 hi吋u bi院t v隠 m瓜t ph違n 泳ng. C違 quang ph鰻Tcocp"x "HVKT"8隠u cung c医p m瓜v"8員c tính ph鰻 c栄c"eƒe"twpi"8瓜ng c映 th吋 c栄a m瓜t phân t穎 ("d医u vân tay phân
t穎") và có giá tr鵜 8吋 zƒe"8鵜nh m瓜t ch医t. Quang ph鰻 c医u trúc m衣ng tinh th吋 x "z逢挨pi" s嘘ng phân t穎.
Quang ph鰻 n瓜i tuy院p"Tcocp"8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 theo dõi các quá trình k院t tinh và ti院t l瓜 eƒe"e挨"ej院 ph違n 泳pi"x "8瓜ng h丑c. K院t h嬰p v噂i các công c映 phân tích, d英 li羽u này cho phép hi吋u và t嘘k"逢w"j„c"rj違n 泳ng.
3.3.3.5 Rj⇔￢pi"rjƒr"rjご hげng ngoＴi biｘp"8ごi Fourier- FTIR[1]
Trong FTIR, ta có th吋8q"u詠 h医p th映 ánh sáng h欝ng ngo衣k"pj逢"n "o瓜t hàm c栄a s嘘 sóng. Phân t穎 h医p th映p<pi"n逢嬰pi"ÄG"?"j0 "v瑛 ngu欝n h欝ng ngo衣i t衣i m厩i d鵜ch chuy吋n fcq"8瓜pi0"E逢運pi"8瓜 h医p th映 h欝ng ngo衣k"8逢嬰e"zƒe"8鵜nh t瑛8鵜nh lu壱t Lambert-Beer:
荊 噺 荊待貸悌頂鳥
Trong 8ó: I và Io l亥p"n逢嬰v"n "e逢運pi"8瓜 c栄a chùm ánh sáng t噂i và chùm ánh sáng truy隠p"swc."i"n "j羽 s嘘 h医p th映 phân t穎, còn c và d l亥p"n逢嬰t là n欝pi"8瓜 c栄a m磯u và b隠 r瓜ng c栄a cuvet.
Ph鰻 h欝ng ngo衣k"n "8逢運ng cong bi吋u di宇n s詠 ph映 thu瓜e"e逢運pi"8瓜 h医p th映 b泳c x衣 h欝ng ngo衣i c栄a m瓜t ch医t vào s嘘 sóng ho員e" d逢噂c sóng. Trên ph鰻 h欝ng ngo衣i, tr映c ngang bi吋u di宇p"d逢噂e"u„pi"*v pj"vjgq" o+"jq員c s嘘 sóng (tính theo cm-1), tr映c th鰯ng 8泳ng bi吋u di宇p"e逢運pi"8瓜 h医p th映.
S詠 fcq"8瓜ng c栄a các nguyên t穎 trong phân t穎 t衣o ra ph鰻 fcq"8瓜ng. Trong phân t穎 có hai d衣pi"fcq"8瓜pi<"fcq"8瓜ng hóa tr鵜 *jc{"fcq"8瓜pi"mfiq"e<pi."uvtgvejkpi+"x "fcq" 8瓜ng bi院n d衣ng (bending).
3.3.4Rj逢挨pi"rjƒr"n医y m磯u và phân tích
M磯u sau h医p ph映 8逢嬰c l丑c qua gi医y l丑c và ch泳c"vtqpi"Gtngp"322on."ucw"8„"8go" m磯w" 8k" 8q" swcpi" vt‒p" oƒ{" 8q" swcpi"ph鰻 UV-VIS DR6000 Hach (Xu医t x泳: M悦) 荏 d逢噂c sóng phù h嬰p.
3.3.5Rj逢挨pi"rjƒr"z穎 lý s嘘 li羽u
Vi羽c tính toán, x穎 lý s嘘 li羽u và v胤 bi吋w"8欝 d詠a trên ph亥n m隠m Microsoft Office Excel.
3.4 N瓜i dung nghiên c泳u
3.4.1N瓜i dung 1: T鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene b茨pi"eƒe"rj逢挨pi"rjƒr"x "x壱t li羽u khác nhau
a) T鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"8k羽n phân
A亥u tiên, dung d鵜ej"8k羽p"rj¤p"8逢嬰c chu育n b鵜 b茨ng cách tr瓜n các dung d鵜ch g欝m NH4NO3 (5%, 100 mL), KOH (7.5%, 100 mL) và (NH4)2SO4 *7'."722"oN+"8吋 nh壱n 8逢嬰c dung d鵜ej"8欝ng nh医t có pH 14. M瓜t thanh cat嘘t b茨pi"vjcp"ej·"8逢嬰e"8員t 荏 tâm d·pj"x "8逢嬰c bao quanh b荏i 10 thanh an嘘t than chì. Thí nghi羽m v壱n hành v噂i ngu欝n 8k羽n m瓜t chi隠u, hi羽w"8k羽n th院mj»pi"8鰻i 10V, 15V và 20V. T医t c違 các thí nghi羽o"8逢嬰c th詠c hi羽p" vtqpi" 8k隠u ki羽p" o»k" vt逢運pi" zwpi" swcpj" vtqpi" 52" rj¿v0" Ucw" 8„." eƒe" d違ng pcpq" itcrjgpg" vjw" 8逢嬰c b茨ng h羽 th嘘ng l丑c chân không qua màng polyvinylidene fluoride (PVDF) 0,2 om. V壱t li羽w"ucw"8„"8逢嬰c r穎a b茨pi"p逢噂c c医t nhi隠u l亥p"ejq"8院n mjk"8衣v"8逢嬰e"8瓜 pH trung tính và làm khô 荏 100ºC trong chân không trong 24 gi運, và 8逢嬰e"8員t tên EEG1 (graphene t瑛 sw{"vt·pj"8k羽n phân v噂i hi羽w"8k羽n th院 15V), EEG2 (graphene t瑛 sw{"vt·pj"8k羽n phân v噂i hi羽w"8k羽n th院 10V) và EEG3 (graphene t瑛 quy vt·pj"8k羽n phân v噂i hi羽w"8k羽n th院 20V).
b) T鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"u嘘c nhi羽t v臼 tr医u
T鰻ng h嬰p v壱t li羽u graphene b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"u嘘c nhi羽t v臼 tr医u v噂k"eƒe"d逢噂c trình t詠 th詠c hi羽p"pj逢"ucw<
̋ 10g tr医u nung nhi羽v"8瓜 t瑛52"8院n 800ºC trong 5 phút, gi英鰻p"8鵜nh trong 5 phút.
̋ Ucw"8„"vj‒o"p逢噂c c医t và thu b茨ng cách l丑c.
̋ Nguyên li羽w"ucw"8„"8逢嬰c xay trong h厩n h嬰p 200 mL dung d鵜ej"gvcpqn"x "p逢噂c c医t v噂i t益 l羽 3:1.
̋ V壱t li羽u cu嘘k"épi"8逢嬰c thu th壱p b茨ng cách l丑c và làm khô 荏 80ºC trong 24 gi運 trong t栄 s医y."8員t tên là RH2.
B違ng 3.3: Ký hi羽u tên các lo衣i v壱t li羽u t鰻ng h嬰p
STT Tên Ghi chú
1 EEG1 Graphene t瑛 rj逢挨pi" rjƒr" 8k羽n hóa Graphite v噂i hi羽w" 8k羽n th院 15V
2 EEG2 Graphene t瑛 rj逢挨pi rjƒr" 8k羽n hóa Graphite v噂i hi羽w" 8k羽n th院 10V
3 EEG3 Graphene t瑛 rj逢挨pi" rjƒr" 8k羽n hóa Graphite v噂i hi羽w" 8k羽n th院 20V
4 RH Tr医w"ej逢c"ikc"pjk羽t 5 RH1 Tr医w"*vjcp"d·pj"vj逢運ng)
6 RH2 Tr医w"*rj逢挨pi"rjƒr"ujqem"pjk羽t nhanh)
3.4.2N瓜i dung 2: Phân tích tính ch医t v壱t li羽w"8逢嬰c t鰻ng h嬰p
V壱t li羽u h医p ph映 khi ch院 t衣o xong s胤 8逢嬰e"8q"8衣c ki吋m tra các thông s嘘 kích vj逢噂c, hình d衣ng, c医u trúc và thành ph亥n pha tinh th吋 b茨pi"eƒe"rj逢挨pi"rjƒr< SEM, TEM, AFM, XRD, Raman, FTIR.
- SEM (Scanning Electron Microscope): phân tích hình thái v壱t li羽u b茨ng phép 8q"jk吋p"xk"8k羽n t穎 quét (máy Hitachi SU8000)
- TEM: C医u trúc bên trong c栄a v壱t li羽u 荏8瓜rj„pi"8衣i cao (máy JEOL 2100F) - XRD (X-ray diffractometer): phân tích c医u trúc pha tinh th吋 c栄a v壱t li羽u b茨ng
nhi宇u x衣 tia X (máy D2 PHASER, Bruker)
- Raman: Zƒe"8鵜nh c医u trúc, thành ph亥n c医u t衣o trong v壱t li羽u (HORIBA RAM Lab HR 800)
- FTIR (Fourier-transform infrared spectroscopy): s穎 d映ng ph鰻 h欝ng ngo衣i xác 8鵜nh các nhóm ch泳c c栄a v壱t li羽u (máy Agilent Cary FTIR 630)
3.4.3N瓜i dung 3: Kh違o sát kh違 p<pi"h医p ph映 thu嘘c nhu瓜m Methylene Blue, kháng sinh Levofloxacin và thu嘘c nhu瓜m Rhodamine B c栄a v壱t li羽u graphene.
Kh違o sát kh違p<pi"h医p ph映 c栄a v壱t li羽u, bao g欝m:
- Zƒe" 8鵜pj" d逢噂c sóng h医p ph映 c詠e" 8衣k" 8嘘i v噂i thu嘘c nhu瓜m Methylene Blue, kháng sinh Levofloxacin và thu嘘c nhu瓜m Rhodamine B.
- D詠pi"8逢運ng chu育p"zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜8嘘i v噂i t瑛pi"8嘘k"v逢嬰ng ch医t c亥n x穎 lý. - Kh違q"uƒv."8ƒpj"ikƒ"jk羽u su医t x穎 lý x "8逢c"tc"m院t lu壱n. Kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a eƒe"8k隠u ki羽n h医p ph映, bao g欝m: a. Kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a th運k"ikcp"n逢w"8院n hi羽u qu違 x穎 lý b. Kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a n欝pi"8瓜 8亥w"x q"8院n hi羽u qu違 x穎 lý c. Kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a kh嘘k"n逢嬰ng v壱t li羽w"8院n hi羽u qu違 x穎 lý d. Kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄c"rJ"8院n hi羽u qu違 h医p ph映 Trình t詠 thí nghi羽m th詠c hi羽p"pj逢"ucw<
- Cho m瓜t th吋 tích c嘘 8鵜nh là 50ml m磯w"p逢噂c v噂i n欝pi"8瓜 MB/LEV/RhB khác pjcw"8«"8逢嬰c chu育n b鵜 s印n vào Erlen 250ml, pH c栄a m磯w"p逢噂e"8k隠u ch雨nh thích h嬰p b茨ng cách s穎 d映pi" czkv" uwphwtke" *3O+" x " pcvtk" j{ftqzkv" *3O+" 8«" 8逢嬰c chu育n b鵜.
- V壱t li羽w"8逢嬰c cân chính xác theo kh嘘k"n逢嬰pi"zƒe"8鵜nh và cho vào Erlen ch泳a m磯w"p逢噂e0"Ucw"8„"o磯w"8逢嬰e"8員t lên máy l逸c và cho l逸c 荏 t嘘e"8瓜 300 vòng/phút 荏 các th運i gian khác nhau t瑛3"8院n 4 gi運.
- 雲 các m嘘c th運k"ikcp"8«"8鵜nh m磯w"8逢嬰c l医y ra, l丑c và sau 8„"8q"zƒe"8鵜nh n欝ng