CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Dụng cụ, hóa chất
- Buret 25ml
- Bình định mức 25ml, 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml - Bình tam giác 250ml
- Cốc thủy tinh 100ml, 250ml - Ống đong 100ml
- Bơm thu mẫu
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml - Ống nhỏ giọt, bóp cao su
- Tủ sấy
- Bếp cách thủy - Bếp điện - Cân phân tích
- Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 2.2.2. Hóa chất
- Dung dịch NaOH - Phenolphthalein
- Dung dịch H2C2O4.2H2O 0,1N - Dung dịch HCl 0,02N
- Dung dịch Na2B4O7 0,02N - Dung dịch EDTA 0,05N - Dung dịch đệm NH4Cl - Chất chỉ thị ET-OO - Dung dịch AgNO3 0,05N - Thuốc thử K2CrO4 5%
- Dung dịch NaCl 0,1N - Dung dịch PO43- 0,01 mg/l - Dung dịch H2SO4 5N - Dung dịch amoni molipdat - Dung dịch kali natri tatrat - Axit ascorbic 1M
- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N - Dung dịch H2SO4 1:2
- Dung dịch kali bicromat 0,25N - Dung dịch chuẩn Fe2+ 0,25 N - Chỉ thị Feroin
- Dung dịch H2SO4, Ag2SO4, Hg2SO4
- Thuốc thử axit fenoldisunfonic
- Dung dịch NO3- tiêu chuẩn 0,1 mg/ml - Amoni hydroxit đậm đặc
2.3. Pha hóa chất
2.3.1. Pha dung dịch chuẩn 2.3.1.1. Pha dung dịch NaCl 0,1N
- Cân chính xác 0,585g NaCl khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cât;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức với vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.1.2. Pha dung dịch AgNO3 0,05N - Cân 4,2467g AgNO3 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức với vạch;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh tối màu, đậy nắp kín.
2.3.1.3. Pha dung dịch H2C2O4.2H2O 0,1N - Cân chính xác 3,15g H2C2O4 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức với vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.1.4. Pha dung dịch tiêu chuẩn NO3- 0,1mg/l - Cân chính xác 0,1609g KNO3 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức tới vạch;
Tiến hành pha loãng 10 lần ta được dung dịch chuẩn NO3- 0,1mg/l 2.3.1.5. Pha dung dịch tiêu chuẩn PO43- 0,01mg/l
- Cân chính xác 0,2197g KH2PO4 đã hoạt hóa ở 1050C;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với khoảng 800ml nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 1000ml;
- Thêm 10ml dung dịch axit H2SO4 5N;
- Định mức với vạch;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh nút nhám và để trong tủ lạnh. (dung dịch này bền trong 1 tuần).
Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn này 5 lần để có dung dịch tiêu chuẩn PO43- có nồng độ 0,01mg/ml.
2.3.1.6. Pha dung dịch EDTA 0,05N - Cân 4,653g EDTA khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít ước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức với vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.1.6. Pha dung dịch KMnO4 0,1N - Cân 3,16g KMnO4 ;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 1000ml nước cất;
- Bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, đậy nắp kín.
Dung dịch này để khoảng 7 ÷ 10 ngày cho ổn định mới sử dụng. Trước khi sử dụng chuẩn hóa bằng dung dịch chuẩn H2C2O4.
2.3.1.7. Pha dung dịch Boarx Na2B4O7 0,02N - Cân 3,814g Na2B4O7.10H2O;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức với vạch; ta được dung dịch Na2B4O7 0,2N;
- Lấy 10 ml dung dịch này định mức thành 100ml nước cất ta được dung dịch Na2B4O7 0,02N
2.3.1.8. Pha dung dịch Fe2+ 0,25N - Cân 49 g (NH4)2Fe(SO4)2
- Hòa tan trong một ít nước cất
- Thêm vào 10ml H2SO4 đậm đặc rồi định mức thành 500ml.
2.3.2. Pha chế dung dịch đệm và chất chỉ thị 2.3.2.1. Pha thuốc thử K2CrO4 5%
- Cân 5g K2CrO4;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 95ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.2. Pha dung dịch axit H2SO4 1:2
- Chuẩn bị sẵn 200ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 100ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều - Bảo quản trong lọ thủy tinh
2.3.2.3. Pha dung dịch H2SO4 5N
- Chuẩn bị sẵn 430ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 70ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.4. Pha dung dịch amoni molipdat - Cân chính xác 5g (NH4)6Mo7O24.4H2O;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 100ml nước cất;
- Thêm 2ml dung dịch axit H2SO4 98%;
- Bảo quản trong lọ thuỷ tinh polietylen có mẫu sẫm, (dung dịch này bền hơn 3 tháng ).
Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.
2.3.2.5. Pha dung dịch kali natri tatrat
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.6. Pha dung dịch Axit ascobic 1M - Cân 0,88g axit ascobic;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.7. Pha dung dịch kali bicromat 0,25N
- Cân 3,064g K2Cr2O7 đã được sấy ở 1050C trong 2h
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển toàn bộ vào bình định mức và định mức lên 250ml - Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.8. Pha dung dịch Ag2SO4 + H2SO4
- Cho 10g Ag2SO4 vào 35ml nước - Cho từ từ 965ml H2SO4 đặc
- Để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.3.2.9. Pha axit fenoldisunfonic - Cân 3g phenol tinh khiết
- Hòa tan trong 20ml H2SO4 đậm đặc
- Khuấy đều, để nguội, sau 24h mới đem sử dụng 2.3.2.10. Pha dung dịch axit HCl 0,02N
- Pha loãng 4,15ml HCl 37% trong bình định mức 100ml được dung dịch HCl 0,5N
- Lấy 20ml dung dịch trên định mức thành 500ml được dung dịch HCl 0,02N