CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Các quy trình phân tích thực nghiệm
2.4.1. Xác định độ cứng
Lấy chính xác 10 ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 2ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị ET- OO vào ( chỉ bằng hạt gạo ).
Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ . Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
X = 𝑉.𝑁.50.1000
𝑉0 (mgCaCO3/l)
Trong đó: V : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml) N : nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N)
V0 : thể tích mẫu nước thử (ml) 50 : đương lượng gam của CaCO3
2.4.2. Xác định độ kiềm
- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml;
- Thêm vào 3 giọt chỉ thị metyl da cam, dung dịch chuyển sang màu vàng ; - Cho dung dịch chuẩn HCl vào buret chuẩn độ 25ml;
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam;
- Ghi thể tích HCl tiêu tốn cho quát trình chuẩn độ.
Độ kiềm được xác định theo công thức:
COH- = 𝑉𝐻𝐶𝑙 . 𝐶𝐻𝐶𝑙
𝑉𝑋 . 1000 (mđgl/l) Trong đó :
VHCl: thể tích dung dịch HCl tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)
CHCl: nồng độ của dung dịch HCl đem chuẩn độ (N) VX: thể tích mẫu nước thử (ml)
2.4.3. Xác định độ axit
- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml ; - Thêm vào 3 giọt chỉ thị phenolphtalein;
- Cho dung dịch chuẩn NaOH vào buret chuẩn độ 25ml;
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt ; - Ghi thể tích NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Độ xác định được xác định theo công thức:
CH+ = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑋 . 1000 (mđgl/l)
Trong đó: VNaOH: thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ(ml) CNaOH: nồng độ của dung dịch NaOH đem chuẩn độ (N)
VX: thể tích mẫu nước thử (ml) 2.4.4. Xác định hàm lượng COD
2.4.4.1. Xác định theo phương pháp KMnO4
- Lấy chính xác 25ml mẫu vào bình tam giác dung tích 100ml;
- Thêm 10 ml H2SO4 2M vào bình nón;
- Sau đó đem đun sôi trên bếp cách thủy trong 10 phút;
- Lấy ra, cho vào mỗi bình chính xác 10ml dung dịch KMnO4 0,1N;
- Tiếp tục đưa vào bếp cách thủy đun sôi trong 10 phút (dung dịch trong bình có màu tím);
- Lấy ra, cho vào mỗi bình chính xác 10ml dung dịch Natri Oxalat 0,1N, lắc nhẹ (lúc này dung dịch trong bình không có màu);
- Tiến hành chuẩn độ bình tam giác bằng dung dịch KMnO4 0,1N trên buret đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền thì dừng lại (chuẩn ngay khi còn nóng);
- Ghi lại thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn;
- Tiến hành tương tự như vậy với mẫu trắng.
Chỉ số Pemanganat được xác định theo công thức:
X = (𝑉𝑀 − 𝑉𝑇). 𝑁. 𝐷𝑜
𝑉𝑋 . 1000 (mgO2/l) Trong đó,
VT: Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ mẫu trắng (ml).
VM: Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ mẫu nước thải (ml).
N: Nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4 (N).
DO: Đương lượng gam của Oxy, Do= 8.
Vx: Thể tích mẫu nước phân tích ban đầu (ml).
2.4.4.2. Xác định theo phương pháp Bicromat
- Cho chính xác vào ống COD 15ml dung dịch K2Cr2O7 0,25N - Thêm vào ống 5ml dung dịch H2SO4 đặc;
- Tiếp tục cho thêm vào đó một lượng nhỏ tinh thể Ag2SO4; - Sau đó thêm 10 giọt HgSO4;
- Cuối cùng thêm chính xác 10ml mẫu phân tích;
- Vặn nắp lại thật chặt rồi đem đun trên bếp COD ở 150oC trong 2h;
- Sau 2h lấy ống ra, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn muối Mo trên buret cho đến khi dung dịch trong bình chuyển sang màu đỏ cam;
- Ghi lại thể tích dung dịch muối Mo tiêu tốn;
- Tiến hành tương tự như vậy với mẫu trắng.
Hàm lượng COD (phương pháp Bicromat) trong mẫu được xác định theo công thức:
XM = (VT - VM). NMo. DO . 1000
𝑉𝑋 (mgO2/l) Trong đó,
VT: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ mẫu trắng (ml).
VM: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ mẫu nước thải (ml).
NMo: Nồng độ đương lượng chính xác của dung dịch chuẩn muối Mo (N).
DO: Đương lượng gam của Oxy, Do= 8.
Vx: Thể tích mẫu nước phân tích ban đầu (ml).
2.4.5. Xác định hàm lượng ion Cl-
- Lấy chính xác 50 ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml.
- Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat.
- Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
- Tiến hành một thí nghiệm trắng với 10ml nước cất và tiến hành tương tự.
Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
X = ( 𝑉1−𝑉2 ).𝑁. 35,45. 1000
𝑉 (mg/l) Trong đó:
V1: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ với mẫu nước (ml)
V2 : thể tích dung dịch AgNO3 cho quá trình chuẩn độ đối với nước cất (ml).
N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N).
V: thể tích mẫu nước thử (ml).
2.4.6. Xác định hàm lượng ion nitrat NO3- bằng phương pháp dùng thuốc thử axit fenoldisunfonic
Lập đường chuẩn :
Chuẩn bị 6 cốc 100ml, lần lượt cho các hóa chất vào:
STT 0 1 2 3 4 5 6 BT
Dung dịch KNO3 50
mg/l
0 2 4 6 8 10 12 20 ml
mẫu
Đun cạn dung dịch bằng bếp cách thủy, để nguội.
2ml axit fenoldisunfonic
10ml nước cất + 7ml NH4OH đậm đặc
Chuyển vào bình định mức 50 ml, định mức bằng nước cất đến vạch 50, để 15 phút rồi đo mật độ quang
Hàm lượng NO3- trong mẫu nước tính theo công thức:
[NO3-] = 𝐶
𝑃 . 1000 (mg/l) Trong đó:
C: nồng độ NO3- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml) P: độ pha loãng mẫu
2.4.7. Xác định hàm lượng ortophotphat PO43-
Lập đường chuẩn :
- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml
Bình 0 1 2 3 4 5 6
Dung dịch PO43- 0,01
mg/l
0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml Mẫu
Thuốc thử hỗn hợp
0,5 ml
Định mức bằng nước cất đến vạch 25 ml
- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ ( hay mật độ quang) ở bước sóng ƛ = 732mn (hay ở bước sóng ƛmax theo khảo sát cụ thể).
- Theo các số liệu, vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với nồng độ PO43- của dãy dung dịch tiêu chuẩn ( trục hoành), dạng đồ thị y = ax +b:
Tiến hành phân tích mẫu:
- Cho 25ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thủy tinh 250ml, thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguội đén nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, rồi chuyển vào bình định mức 50ml để định mức lại bằng nước cất cho đến vạch. Đem đo như với dãy dung dịch chuẩn.
- Ghi mật độ quang của mẫu.
Hàm lượng PO43- trong mẫu tính theo công thức:
[PO43-] = 𝐶
𝑃 . 1000 (mg/l) Trong đó:
C: nồng độ PO43- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml) P : độ pha loãng mẫu
2.4.8. Chuẩn hóa nồng độ của HCl bằng dung dịch chuẩn Borax
- Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Na2B4O7 0.02N cho vào bình tam giác;
- Thêm 3 giọt chỉ thị metyl đỏ;
- Cho dung dịch HCl vào buret chuẩn độ 25ml;
- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam;
- Ghi thể tích HCl đã dùng để chuẩn độ.
Nồng độ của HCl được tính như sau:
CHCl = 𝐶𝑁𝑎2𝐵4𝑂7 . 𝑉𝑁𝑎2𝐵4𝑂7
𝑉𝐻𝐶𝑙
Trong đó:
VNa2B4O7: thể tích dung dịch Na2B4O7 dùng để chuẩn độ (ml) CNa2B4O7: nồng độ của dung dịch Na2B4O7 đem chuẩn độ (N) VHCl: thể tích HCl đã chuẩn độ (ml)
2.4.9. Chuẩn hóa nồng độ của NaOH bằng dung dịch H2C2O4.2H2O
- Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch HCl 0.1N cho vào bình tam giác;
- Thêm 3 giọt chỉ thị;
- Cho dung tích NaOH vào buret chuẩn độ 25ml;
- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH;
- Ghi thể tích NaOH đã dùng để chuẩn độ.
Nồng độ của NaOH được tính như sau:
COH- = 𝑉H2C2O4.2H2O +𝐶H2C2O4.2H2O 𝑉NaOH
Trong đó:
VH2C2O4.2H2O : thể tích dung dịch HCl dùng để chuẩn độ (ml) CH2C2O4.2H2O : nồng độ của dung dịch HCl đem chuẩn độ (N) VNaOH : thể tích NaOH đã chuẩn độ (ml)