Phổ phân tích nguyên tố EDX ở hình 3.8 cho thấy thành phần chính thu
được của dung dịch nano là đồng, ngoài ra còn có 1 lượng C, O, S đó là thành phần của màng bọc thực vật quanh nano tạo ra.
Như vậy, các kết quả phân tích hóa lý trên đã khẳng định quá trình tổng hợp nano đồng từ dung dịch CuSO4 với tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế.
3.4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG CỦA NANO ĐỒNG ĐỒNG
Để đánh giá hoạt tính quang xúc tác của nano đồng tổng hợp được chúng tôi tiến hành bằng sự phân hủy 200mL xanh metylen 10ppm với 30 mg dưới ánh sáng mặt trời. Sự thay đổi màu của dung dịch xanh metylen được đánh giá qua đo mật độ quang và được trình bày ở Hình 3.10 và Bảng 3.7.
Hình 3.10. Dung dịch xanh metylen phân hủy ở các thời gian khác nhau
450.0 500 550 600 650 700 750 800.0 0.00 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.57 nm A 0 h 1 h 2 h 3 h 4 h 5 h
Bảng 3.7. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo thời gian phân hủy xanh metylen Thời gian Không xúc tác 1 giờ 2 giờ 3 giờ 4 giờ 5 giờ Amax(665nm) 0,5700 0,32975 0,23257 0,16456 0,12115 0,10994 Nhận xét:
Kết quả thu được cho thấy nano đồng có hoạt tính xúc tác quang cho sự phân hủy xanh metylen, quá trình phân hủy tăng khi tăng thời gian chiếu sáng từ 0 giờ đến 5 giờ (từ 4 giờđến 5 giờ sự thay đổi không nhiều) và đạt hiệu suất đạt 80,71 % sau 5 giờ phơi mẫu.
Cơ chế quang xúc tác của nano đồng có thể là do dưới ánh sáng mặt trời các photon tác động lên bề mặt hạt nano đồng trong dung dịch keo làm bức xạ các electron và các lỗ quang sinh. Các electron và lỗ quang sinh này sẽ phản ứng với các phân tử H2O và O2 hòa tan trong dung dịch tạo ra các gốc OH và các anion gốc oxi. Các gốc này sẽ bẻ gãy các phân tử metylen xanh để tạo thành các chất hữu cơ đơn giản do đó dẫn đến sự mất màu. Cu + hν→ h+ + e- h+ + H2O → H+ + OH. h+ + OH-→ OH. e- + O2→ O2.- O2.-+ MB → Sản phẩm OH.+ MB → Sản phẩm
Như vậy, nano đồng tổng hợp từ dung dịch CuSO4 bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế có thể làm chất xúc tác quang bền vững và hiệu quả cho sự phân hủy xanh metylen trong vùng ánh sáng nhìn thấy.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN
Qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Các điều kiện thích hợp để chiết lá húng quế
- Thời gian chiết: 40 phút
- Tỉ lệ khối lượng mẫu lá húng quế và thể tích nước: 5 gam/100 mL.
2. Các yếu tố thích hợp để tổng hợp hạt nano đồng
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 1,5mM
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch CuSO4 1,5 mM là 8 mL/30 mL. - pH môi trường tạo nano đồng: 7
- Nhiệt độ tạo nano đồng: 40oC
3. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano đồng
Từ kết quả đo TEM, EDX, XRD, đã khẳng định được hạt nano đồng tổng hợp từ dung dịch đồng sunfat bằng tác nhân khử trong dịch chiết nước lá húng quế có dạng hình cầu với kích thước vào khoảng 20 nm.
4. Kết quả xúc tác quang của hạt nano đồng
Nano đồng tổng hợp được có thể làm chất xúc tác quang bền vững và hiệu quả cho sự phân hủy xanh metylen trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Kết quả của nghiên cứu sẽ mở ra hướng sử dụng dịch chiết một số loài thực vật làm tác nhân khử trong tổng hợp nano đồng và ứng dụng làm chất xúc tác quang trong phân hủy chất màu hữu cơ. Đây là phương pháp tổng hợp xanh, thân thiện môi trường và có hiệu quả kinh tế.
KIẾN NGHỊ
Nano đồng có rất nhiều ứng dụng trong cuộc sống và trong công nghiệp. Có rất nhiều phương pháp để tổng hợp nano đồng trong đó tổng hợp nano đồng bằng con đường sử dụng dịch chiết thực vật là một hướng nghiên cứu còn mới mẻ. Mặt khác Việt Nam là một nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa nên hệ thực vật ởđây cực kỳ phong phú, đa dạng. Trên cơ sở của nghiên cứu này chúng tôi kiến nghị tiếp tục nghiên cứu tổng hợp nano đồng bằng con đường sử dụng dịch chiết thực vật như sử dụng các loại lá khác đặc biệt là những lá có chứa tinh dầu như lá húng chanh, tía tô, cần, ổi,... để tổng hợp nano đồng. Bởi đây là con đường an toàn, ít tốn kém. Đặc biệt tạo ra hạt nano đồng sạch, giá thành rẻđểứng dụng trong các lĩnh vực của đời sống, đặc biệt là ứng dụng trong y sinh học.
DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1] Lê Huy Chính (chủ biên) (2003), Vi sinh y học, Nxb y học.
[2] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2004), Công nghệ nano điều khiển đến từng nguyên tử, phân tử, Nhà xuất bản khoa học kĩ thuật.
[3] Vũ Đăng Độ (2003), Hóa học nano và định hướng nghiên cứu ở khoa hóa trường ĐHKHTN, Hà Nội.
[4] Nguyễn Hoàng Hải (2007), các hạt nano kim loại, Trung tâm Khoa học vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. [5] Đỗ Tất Lợi (2004), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y học , Hà
Nội.
[6] Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano, NXB khoa học tự nhiên và công nghệ, Hà Nội.
[7] Hoàng Nhâm (2003), Hóa học vô cơ tập 3: Hóa học các nguyên tố chuyển tiếp, NXB Giáo dục.
[8] Lê Tự Hải; Võ Thị Tiếp, Phân hủy quang xúc tác metylen xanh sử dụng nano bạc tổng hợp từ dung dịch AgNO3 bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá chè xanh, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng [9] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lí và hóa lí, NXB
Khoa học và kĩ thuật, Hà Nội.
[10] Nguyễn Đức Vận (2006), Hóa học vô cơ tập 2: Các kim loại điển hình, NXB khoa học và kĩ thuật.
Tiếng Anh
[11] Abuelmagd M. Abdelmonem & Rehab M. Amin(2014), “Rapid green synthesis of metal nanoparticles using pomegranate polyphenols”, Basic and Applied Research (IJSBAR), Volume 15, No 1, pp 57-65
[12] Asim Umer, Shahid Naveed, Naveed Ramzan and Muhammad Shahid Rafique (2012), “Selection of a suitable method for the synthesis of copper nanoparticles”, World Scientific Publishing Company, vol. 7,
No. 5.
[13] Arunachalam Dinesh Karthik, Kannappan Geetha (2013), “Synthesis of copper Precursor, copper and its oxide nanoparticles by green chemical reduction method and its antimicrobial activity”, Nano of Applied Pharmaceutical Science, Vol. 3(05), 016-021.
[14] C. N. R. Rao, P. J. Thomas, G.U.Kulkarni (2007), Nanocrystal: Synthesis, Properties and Applications, Spinger.
[15] Dr. Vinod Vellora Thekkae Padid, M.Sc, Ph.D, “Green Chemistry approaches to nano technology for Environmental protection”, Laboratory of chemical remediation processes Institute of Nanomaterials, Advanced technology and Innovations (Cxi) Technical University of Liberec (TUL), Czech Republic.
[16] H.V. Annegowda, C.Ween Nee, M.N. Mordi, S. Ramanathan anh S.M (2010), “Evaluation of Phenolic Content and Antioxidant property of Hydrolysed Extracts of Terminalia catappa L”, Le Asian Journal of Plant Sciences, 9.
[17] Hai-tao Zhu, Yu-shengLin, Yan-sheng Yin (2004), “A novel one-step chemical method for preparation of copper nanofluids”, Journal of Colloid and Interface Science, 277, 100-103.
[18] Ipsa Subhankari and P.L. Nayak (2013), “Antimicrobial Activity of copper nanoparticles synthesised by Ginger (Zingiber officinale) extract”,
World Journal of Nano Science & Technology, 2(1): 10-13.
[19] Ipsa Subhankari and P.L. Nayak (2013), “Synthesis of copper nanoparticles using Syzygium aromaticum (cloves) aqueous extract by using green chemistry”, World Journal of Nano Science & Technology, 2(1): 14-17. [20] J. Konieczny, Z. Rdzawski (2012), “Antibacterial properties of copper and
its alloys”, International Scientific Journal published monthly by the World Academy of Materials and Manufacturing Engineering, Volume 56, pages 53-60.
[21] Manki S Maoela, Omotayo A. Arotiba, Priscilla G.L. Baker, Wilfred T Mabusela, Nazeem Jahed, Everlyne A. Songa, Emmanuel I. Iwuoha, “Electroanalytical determination of catechin flavonoid in ethyl acetate extracts of medicinal plants”, International Journal of Electrochemical Science, 4 (2009) 1497-1510.
[22] Masoud Salavati-Niasari, Fatemeh Davar, Noshin Mir (2008), “Synthesis and characterization of metallic copper nanoparticles via thermal decomposittion”, Polyhedron , 27, 3514-3518.
[23] Masoud Salavati-Niasari, Fatemeh Davar (2009), “Synthesis of copper and copper (I) oxide nanoparticles by thermal decomposittion of a new precusor”, Materials Letters, 63, 441-443.
[24] Mohammad J. Hajipour, Katharina M. Fromm, Ali Akbar Ashkarran, Dorleta Jimenez de Aberasturi, Idoia Ruiz de Larramendi, Teofilo Rojo, Vahid Serpooshan, Wolfgang J. Parak and Morteza Mahmoudi “Antibacterial properties of nanoparticles”, Trends in Biotechnology
[25] Salvatore Giuffrida, Lucia L. Costanzo, Giorgio Ventimiglia, Corrado Bongiorno (2008), “Photochemical synthesis of copper nanoparticles incorporated in poly(vinyl pyrrolidone)”, J. Nanopart Res, 10, 1183- 1192.
[26] Soheyla Honary, Hamed Barabadi, Eshrat Gharaei-Fathabad, Farzaneh Naghibi (2012), “Green sythesis of copper oxide nanoparticles using penicillium urantiogriseum, penicillium citrinum and penicillium waksmanii”, Digest Journal of Nanoparticles and Biostructures, vol. 7, No. 3.
[27] S. S. Joshi, S. F. Patil, V. Iyer, S. Mahumuni (1998), “Radiation induced synthesis and characterization of copper nanoparticles”, Nanostructured Materials, 10(7), 1135-1144.
[28] Sudhir Kapoor, Dipak K. Palit, Tulsi Mukherjee (2002), “Preparation, characterization and surface modification of copper metal
nanoparticles”, Chemical Physics Letters, 355, 383-387.
[29] Su-Yuan Xie, Zhi-Jie Ma, Chun-Fang Wang, Shui-Chao Lin, Zhi-Yuan Jiang, Rong-Bin Huang, Lan-Sun Zheng (2004), “Preparation and self- assembly of copper nanoparticles via discharge of copper rod electrodes in a surfactant solution: a combination of physical and chemical processes”, Journal of Solid State Chemistry, 177, 3743-3747.
[30] T. Theivasanthi and M. Alagar, “Studies of copper nanoparticles effects on micro-organisms”, Centrer for Research P.G.Department of Physics, Ayya Nadar Janaki Ammal College, Sivakasi-626124, Tamilnadu, India.
[31] Vasudev D. Kulkarni, Pramod S. Kulkarni (2013), “Green Synthesis of copper nanoparticles using Ocimum Sanctum leaf extract”,
International Journal of Chemical Studies, vol. 1 No. 3.
[32] Venkata Pavani, Nandigam Srujana, Guntur Preethi, Tandale Swati “Synthesis of copper nanoparticles by Aspergillus species”, Department of Biotechnology, Gokaraju Rangaraju Institute of Engineering and Technology, Bachupally, Hydeabad India.
[33] V. V. Makarov, A.J. Love, O.V. Sinitsyna, S.S. Makarova, I.V. Yaminsky, M.E. Taliansky, N.O. Kalinina (2014), “Green nanotechnologies: Synthesis of metal nanoparticles using plants”, Acta Naturae, vol 6, No 1 (20).
[34] Xian-Ming Liu, Shao-Bin Miao, Bao-Ming Ji (2007), “Fabrication of novel Cu microspheres assembled with nanoparticles by a solvothermal reduction route”, Journal of Physics and chemistry of Solids, 68, 1375- 1379.
[35] Xifeng Zhang, Xiaonong Cheng, Hengbo Yin, Jian Yuan, Chi Xu (2008), “Preparation of needdle shaped nano-copper by microwave-assisted water system and study on its application of enhanced epoxy resin coating electrical conductivity”, Applied Surface Science, 254, 5757- 5759.
Guo Gao(2010), “Synergetic antibacterial effects of silver nanoparticles@Aloe Vera prepared via a green method”, Nano Biomed Eng, 2(4), 252-257.
[37] Yong Cai Zhang, Gui Yun Wang, Xiao Ya Hu, Rong Xing (2005), “Preparation of submicrometer-sized copper and silver crystallites by a facile solvothermal complexation-reduction route”, Journal of Solid State Chemistry, 178, 1609-1613.
[38] Young Hwan Kim, Don Keun Lee, Beong Gi Jo, Ji Hean Jeong, Young Soo Kang (2006), “Synthesis of oleate capped Cu nanoparticles by thermal decomposittion”, Colloids and Surface A: Physicochem. Eng. Aspects, 284-285, 364-368.
[39] Y. Suresh, S. Annapurna, A.K. Singh, G.Bhikshamaiah (2014), “Green synthesis and characterization of Tea decoction stabilized copper nanoparticles”, International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology, Vol.3, Issue 4.
[40] http://en.wikipedia.org/wiki/Antimicrobial_properties_of_copper [41] http://www.hoahocngaynay.com/vi/hoa-hoc-hien-dai/vat-lieu-moi/2-hat- nano-kim-loai.html [42] http://www.hoahocngaynay.com/vi/hoa-hoc-hien-dai/vat-lieu-nano/1779- xop-nano-duoc-su-dung-de-hut-cac-chat-doc-trong-mau.html [43] http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-hoc-va-moi- truong /64 -cong-nghe-nano-va-cach-mang-xanh.html [44] http://vi.wikipedia.org/wiki/công_nghệ_nano
[45] http://vi.wikipedia.org/wiki/Kính_hiển_vi_điện_tử_quét
[46] https://www.2lua.vn/article/gioi-thieu-cay-hung-que-2557.html [47] http://batraifarm.com/cong-nghe-va-ung-dung-cua-nano/ [48] https://www.google.com.vn/search?q=NANO+CU&source [49] http://vietnamnet.vn/khoahoc/vande/2006/01/530503/