3.1.1. Dụng cụ - Bình nón. - Bình Kendan. - Các loại bình định mức cỡ 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml. - Buret cỡ 25 ml. - Pipet các loại cỡ 1ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml. - Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 50 ml, 100 ml. - Giấy thử pH.
- Phễu lọc thủy tinh xốp. - Cân phân tích điện tử.
- Bếp điện, tủ sấy, bình hút ẩm, tủ hút. - Máy khuấy từ
- Máy lọc hút chân không.
- Thiết bị thăng hoa trong chân không.
3.1.2. Hóa chất
- Muối CuSO4.5H2O, Co(NO3)2.6H2O, Zn(NO3)2.6H2O, NiCl2.6H2O, MnSO4.H2O, Na2CO3, NaCl, NH4Cl rắn
- Axit isobutyric (có độ tinh khiết (Merk) C% > 99%, d = 0,95g/cm3). - Axit HCl đặc, HNO3 đặc, H2SO4 đặc, dung dịch H2O2 30% (tinh khiết), dung dịch NH3 đặc (C% = 25%, d = 0,9g/cm3), NaOH rắn, EDTA, hyđroxylamin, etanol, n-hexan.
- Chỉ thị ETOO, chỉ thị Murexit.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
30
3.2. Chuẩn bị hóa chất
3.2.1. Dung dịch MnSO4 1M
Cân chính xác trên cân điện tử 16,9020 g MnSO4.H2O, chuyển toàn bộ
vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất và 0,7 ml axit H2SO4 10% đến 1/3 bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc
đều sẽ thu được dung dịch MnSO4 1M.
3.2.2. Dung dịch Co(NO3)2 1M
Cân chính xác trên cân điện tử 29,1030 g Co(NO3)2.6H2O, chuyển toàn
bộ vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất và 1 ml axit HNO3 10% đến 1/3
bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch Co(NO3)2 1M.
3.2.3. Dung dịch NiCl2 1M
Cân chính xác trên cân điện tử 23,7690 g NiCl2.6H2O, chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất và 3 ml axit HCl 10% đến 1/3 bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch NiCl2 1M.
3.2.4. Dung dịch CuSO4 1M
Cân chính xác trên cân điện tử 24,9680 g CuSO4.5H2O, chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất và 0,7 ml axit H2SO4 10% đến 1/3 bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc
đều sẽ thu được dung dịch CuSO4 1M.
3.2.5. Dung dịch Zn(NO3)2 1M
Cân chính xác trên cân điện tử 29,1030 g Zn(NO3)2.6H2O, chuyển toàn
bộ vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất và 1 ml axit HNO3 10% đến 1/3
bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch Zn(NO3)2 1M.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
31
3.2.6. Dung dịch Na2CO3 1M
Cân chính xác trên cân điện tử 10,5990 g Na2CO3, chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 1/3 bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch Na2CO3 1M.
3.2.7. Dung dịch NaOH1M
Cân chính xác trên cân điện tử 4,0000 g NaOH, chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 1/3 bình, lắc đều cho tan hết muối. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch NaOH 1M.
3.2.8. Dung dịch đệm amoni có pH~10
Cân chính xác trên cân điện tử 2,7005 gam NH4Cl, chuyển toàn bộ vào
bình định mức 50 ml, thêm nước cất vào khoảng 1/3 bình, lắc đều cho tan hết
muối. Thêm vào bình định mức 21,5 ml dung dịch NH3 đặc (C = 25% ,d =
0,91g/ml) lắc đều, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch đệm amoni có pH~10. Kiểm tra lại chính xác trên máy đo pH.
3.2.9. Chỉ thị ETOO
Trộn 1 gam chỉ thị ETOO với 100 g NaCl khan, nghiền thành dạng bột mịn, ta được hỗn hợp chỉ thị ETOO.
3.2.10. Chỉ thị Murexit
Trộn 1 gam chỉ thị Murexit với 100 g NaCl khan, nghiền thành dạng bột mịn, ta được hỗn hợp chỉ thị Murexit.