Sự tham gia của cỏc hạt trung tớnh Al2O3 vào lớp mạ Ni được xỏc định trờn kớnh hiển vi điện tử quột (scanning electron microscopy) Jeol 5410 LV tại trường Đại học Khoa học Tự nhiờn Hà Nội.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 29
*) Nghiờn cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy (Thực hiện thớ nghiệm theo chế độ 1)
Tốc độ khuấylà thụng số được đặc biệt quan tõm bởi vỡ đõy là thụng số cú ảnh hưởng trực tiếp đến mức độ tham gia của cỏc hạt vào lớp mạ. Cỏc hạt trung tớnh cần đến bề mặt của cathode để tham gia vào lớp mạ composite nờn phải được dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode. Khuấy thỳc đẩy sự dịch chuyển cỏc hạt và tăng khuấy sẽ làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ. Tuy nhiờn, tốc độ khuấy quỏ cao sẽ giảm cỏc hạt tham gia vào lớp mạ bởi vỡ cỏc hạt này sẽ bị văng ra khỏi bề mặt cathode trước khi chỳng được giữ lại [16, 17].
Cú thể thấy rằng mật độ cỏc hạt trung tớnh Al2O3 tham gia vào lớp mạ Ni trở nờn đồng đều hơn khi tăng tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p (hỡnh 2.5). Hiện tượng vún cục thường xảy ra rừ nột ở tốc độ khuấy thấp. Đõy là hiện tượng cỏc hạt Al2O3 liờn kết lại với nhau và tạo thành những mảng cục bộ trong lớp mạ (Hỡnh 2.5a). Tại những nơi xảy ra vún cục của cỏc hạt trung tớnh độ cứng tế vi giảm rừ rệt.
Khi thay đổi tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p mật độ cỏc hạt Al2O3 tham gia vào lớp mạ tăng lờn rừ rệt, hiện tượng vún cục giảm đi đỏng kể. Từ Hỡnh 4a và 4b cú thể thấy rừ hiện tượng vún cục xảy ra phổ biến ở tốc độ khuấy 140 v/p và 175 v/p Nhiệt độ mạ 40C, mật độ dũng điện 5A/ dm2.
. Khi tăng tốc độ khuấy đến 175 v/p và 245 v/p hiện tượng này vẫn cũn nhưng mức độ giảm đi đỏng kể (Hỡnh 2.5c và 2.5d). Khuấy với tốc độ cao là nguyờn nhõn làm cỏc hạt Al2O3 hạn chế hỡnh thành cỏc mảng lớn trong dung dịch huyền phự.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 30
Kết quả phõn tớch EDX trờn Hỡnh 2.6 cho thấy sự tham gia của cỏc hạt Al2O3 vào trong lớp mạ Ni rất rừ nột. Tuy nhiờn, trờn đồ thị phõn tớch cũng xuất hiện nguyờn tố Fe như một tạp chất bỏm vào lớp mạ. Đõy là vấn đề cần khắc phục trong quỏ trỡnh mạ composite Ni-Al2O3, đú là phải loại triệt để cỏc ion Fe ra khỏi dung dịch điện phõn.
Kết quả phõn tớch EDX bề mặt của cỏc lớp mạ sau khi được mài, đỏnh búng và tẩm thực khẳng định Al2O3 tham gia vào lớp mạ Ni chỉ ra trờn Hỡnh 5. Thành phần húa học bề mặt chủ yếu là Ni, Al2O3 và một hàm lượng nhỏ Fe.
Hỡnh 2.5: Ảnh SEM thể hiện mức độ tham gia của cỏc hạt Al2O3 vào lớp mạ khi khuấy với tốc độ (a) 140 v/p; (b) 175 v/p; (c) 210 v/p; (d) 245 v/p. Nhiệt độ mạ 40C, mật độ dũng điện 5A/ dm2.
(a) (b)
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 31
Hỡnh 2.6: EDS phõn tớch bề mặt lớp mạ trờn hỡnh (b) và (d) cho thấy Ni, Al2O3 và Fe.
*) Nghiờn cứu ảnh hưởng của mật độ dũng điện (Thực hiện thớ nghiệm theo chế độ 2)
Ảnh hưởng của mật độ dũng điện đến mật độ cỏc hạt tham gia vào lớp mạ cú thể khỏc nhau. Mật độ dũng điện cú ảnh hưởng rất ớt hoặc gần như khụng cú ảnh hưởng đến số hạt bỏm vào lớp mạ [16]. Trong nghiờn cứu này, mật độ khi tăng mật độ dũng điện từ 5 A/dm2
tới 9 A/dm2 bề mặt của lớp mạ bị rạn nứt và phỏ hủy nghiờm trọng do hiệu ứng mũi nhọn trong quỏ trỡnh mạ. Ảnh hưởng của nhiệt độ dường như khỏc nhau đối với cỏc hệ mạ composite. Với hệ Ni-Al2O3, ảnh hưởng của nhiệt độ tới phần trăm cỏc hạt tham gia vào lớp mạ là khụng đỏng kể [16]. Nhiệt độ dung dịch trong thớ nghiệm được giữ tương đối ổn định tại 40C. Cỏc nghiờn cứu liờn quan đến ảnh hưởng của độ pH cho cỏc kết quả thống nhất, khi độ pH > 2 ảnh hưởng của pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ là khụng đỏng kể, cũn ở dưới giỏ trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm đối với hệ Ni-Al2O3 [8].
Độ cứng tế vi của lớp mạ hiển nhiờn phụ thuộc vào mật độ hạt Al2O3 tham gia và mức độ phõn bố đồng đều của hạt trong lớp mạ. Ở tốc độ khuấy thấp mức độ cỏc hạt tham gia và phõn bố đồng đều vào lớp mạ hạn chế hơn so với khuấy ở
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 32
tốc độ cao. Tuy nhiờn, ở tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi của lớp mạ chỉ đạt HV10=218 so với HV10=273ở tốc độ khuấy 175 v/p và 210 v/p và HV10=303 tại tốc độ khuấy 245 v/p điều này được giải thớch là do hiện tượng vún cục của cỏc hạt Al2O3 ở tốc độ khuấy thấp làm giảm độ cứng tế vi của lớp mạ [16].
Từ cỏc phõn tớch trờn cú thể thấy tốc độ khuấy 245 v/p vừa cho mật độ cỏc hạt trung tớnh trong lớp mạ cao vừa cho độ cứng tế vi của lớp mạ cao nhất. Đõy là tốc độ khuấy nờn lựa chọn để tạo thành lớp mạ composite Ni-Al2O3 cú khả năng chịu ăn mũn và mũn đồng thời.
*) Nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ dung dịch điện phõn (Thực hiện thớ nghiệm theo chế độ 3)
Trong quỏ trỡnh thay đổi nhiệt độ dung dịch điện phõn và phõn tớch SEM cho thấy ở 4 nhiệt độ khỏc nhau là 35C, 40C, 45C, 50C trờn mỏy phõn tớch Bukka như sau:
Hỡnh 2.7 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 : Mật độ dũng điện 5A/dm2. Tốc độ khuấy 210 v/p. Nhiệt độ mạ 350C Al chiếm 14,5% O2chiếm 14%
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn Trang 33 Hỡnh 2.8 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 : Mật độ dũng điện 5A/dm2. Tốc độ khuấy 210 v/p. Nhiệt độ mạ 400C Al chiếm 14,0% O2chiếm 12,2% Hỡnh 2.9 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 : Mật độ dũng điện 5A/dm2. Tốc độ khuấy 210 v/p. Nhiệt độ mạ 450C Al chiếm 16,0% O2chiếm 12,2%
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 34
Qua thực hiện thớ nghiệm với 4 nhiệt độ khỏc nhau cú thể thấy nhiệt độ dung dịch điện phõn tuy cú làm thay đổi nhưng núi chung ớt ảnh hưởng đến sự tham gia của cỏc hạt trung tớnh vào lớp mạ. Tuy nhiờn nếu nhiệt độ dung dịch điện phõn mà quỏ cao lờn tới trờn 500
C như thể hiện trờn hỡnh 2.10 thỡ hiện tượng đen bề mặt sảy ra lỳc này lương Oxi tăng vọt trờn bề mặt lớp mạ bởi cỏc bọt khớ trong quỏ trỡnh mạ xuất hiện nhiều và khụng kịp thoỏt ra khỏi bề mặt lớp mạ. Qua hỡnh 2.8 và 2.9 cũng chỉ ra đõy với mạ Ni nờn chỳ ý điều chỉnh nhiệt độ dung dịch điện phõn chỉ ở mức độ 400C bời vỡ ở nhiệt độ này khả năng tham gia vào lớp mạ của Ni là tốt nhất (chiếm tới hơn 70% thành phần lớp mạ)
*) Nhận xột kết quả
Cơ tớnh của lớp mạ composite phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố trong quỏ trỡnh mạ điện. Tuy nhiờn, cỏc thụng số về nhiệt độ dung dịch điện phõn và độ pH núi chung ớt ảnh hưởng đến sự tham gia của cỏc hạt trung tớnh vào lớp mạ, tuy Hỡnh 2.10 Ảnh chụp bề mặt lớp mạ với chế độ mạ 3 : Mật độ dũng điện 5A/dm2. Tốc độ khuấy 210 v/p. Nhiệt độ mạ 450C Al chiếm 12,0% O2chiếm 40,2%
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 35
nhiờn cần chỳ ý khi mạ composite Ni-Al2O3 nờn duy trỡ nhiệt độ vào khoảng sấp xỉ 400C và độ pH từ 4 đến 4,2.
Mật độ dũng điện cú thể là một thụng số được khảo sỏt rộng nhất. Ảnh hưởng của mật độ dũng điện đến mật độ cỏc hạt tham gia vào lớp mạ cú thể khỏc nhau. Mật độ dũng điện cú ảnh hưởng rất ớt hoặc gần như khụng cú ảnh hưởng đến số hạt bỏm vào lớp mạ [16]. Trong nghiờn cứu này, mật độ khi tăng mật độ dũng điện từ 5 A/dm2
tới 9 A/dm2 bề mặt của lớp mạ bị rạn nứt và phỏ hủy nghiờm trọng do hiệu ứng mũi nhọn trong quỏ trỡnh mạ. Ảnh hưởng của nhiệt độ dường như khỏc nhau đối với cỏc hệ mạ composite. Nhiệt độ dung dịch trong thớ nghiệm được giữ tương đối ổn định tại 40C. Cỏc nghiờn cứu liờn quan đến ảnh hưởng của độ pH cho cỏc kết quả thống nhất, khi độ pH > 2 ảnh hưởng của pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ là khụng đỏng kể, cũn ở dưới giỏ trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm đối với hệ Ni-Al2O3 [8].
Tốc độ khuấy là thụng số được đặc biệt quan tõm bởi vỡ đõy là thụng số cú ảnh hưởng trực tiếp đến mức độ tham gia của cỏc hạt vào lớp mạ. Cỏc hạt trung tớnh cần đến bề mặt của cathode để tham gia vào lớp mạ composite nờn phải được dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode. Khuấy thỳc đẩy sự dịch chuyển cỏc hạt và tăng khuấy sẽ làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ. Tuy nhiờn, tốc độ khuấy quỏ cao sẽ giảm cỏc hạt tham gia vào lớp mạ bởi vỡ cỏc hạt này sẽ bị văng ra khỏi bề mặt cathode trước khi chỳng được giữ lại [16, 17].
Khi thay đổi tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p mật độ cỏc hạt Al2O3
tham gia vào lớp mạ tăng lờn rừ rệt, hiện tượng vún cục giảm đi đỏng kể. Từ Hỡnh 4a và 4b cú thể thấy rừ hiện tượng vún cục xảy ra phổ biến ở tốc độ khuấy 140 v/p và 175 v/p. Khi tăng tốc độ khuấy đến 175 v/p và 245 v/p hiện tượng
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 36
này vẫn cũn nhưng mức độ giảm đi đỏng kể (Hỡnh 2.5c và 2.5d). Khuấy với tốc độ cao là nguyờn nhõn làm cỏc hạt Al2O3 hạn chế hỡnh thành cỏc mảng lớn trong dung dịch huyền phự.
Kết quả phõn tớch EDX trờn Hỡnh 5 cho thấy sự tham gia của cỏc hạt Al2O3 vào trong lớp mạ Ni rất rừ nột. Tuy nhiờn, trờn đồ thị phõn tớch cũng xuất hiện nguyờn tố Fe như một tạp chất bỏm vào lớp mạ. Đõy là vấn đề cần khắc phục trong quỏ trỡnh mạ composite Ni-Al2O3, đú là phải loại triệt để cỏc ion Fe ra khỏi dung dịch điện phõn.
Độ cứng tế vi của lớp mạ hiển nhiờn phụ thuộc vào mật độ hạt Al2O3 tham gia và mức độ phõn bố đồng đều của hạt trong lớp mạ. Ở tốc độ khuấy thấp mức độ cỏc hạt tham gia và phõn bố đồng đều vào lớp mạ hạn chế hơn so với khuấy ở tốc độ cao. Tuy nhiờn, ở tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi của lớp mạ chỉ đạt HV10=218 so với HV10=273ở tốc độ khuấy 175 v/p và 210 v/p và HV10=303 tại tốc độ khuấy 245 v/p điều này được giải thớch là do hiện tượng vún cục của cỏc hạt Al2O3 ở tốc độ khuấy thấp làm giảm độ cứng tế vi của lớp mạ [16].
Từ cỏc phõn tớch trờn cú thể thấy tốc độ khuấy 245 v/p vừa cho mật độ cỏc hạt trung tớnh trong lớp mạ cao vừa cho độ cứng tế vi của lớp mạ cao nhất. Đõy là tốc độ khuấy nờn lựa chọn để tạo thành lớp mạ composite Ni-Al2O3 cú khả năng chịu ăn mũn và mũn đồng thời.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trang 37
2.2.3 Nghiờn cứu ảnh hƣởng của cỏc yếu tố điều khiển đến độ bỏm dớnh của lớp mạ composite Ni-Al2O3