8逢嬰c cho thêm ch医t chu育n c亥p"rj¤p"v ej"x "8逢嬰c chu育n b鵜 theo qui trình.
Dung d鵜ch m磯u th穎: Chu育n b鵜 theo qui trìnhぉ
Ghi l衣i các s逸e"m#"8欝0"Zƒe"8鵜nh th運i gian l逢u c栄a ho衣t ch医t c亥p"rj¤p"v ej="8瓜 tinh khi院t c栄a pic ho衣t ch医t c亥n phân tích trong s逸e"m#"8欝 m磯u th穎/m磯u t詠 t衣o; ch欝ng ph鰻
UV-VIS c栄a pic c栄a ch医t c亥n phân tích trong s逸e"m#"8欝 m磯u th穎/t詠 t衣o v噂i pic c栄a m磯u chu育n.
Yêu c亥u:
- S逸e"m#"8欝 các dung d鵜ch th穎 cho pic có th運i gian l逢u khác nhau không có ý ngh a th嘘ng kê v噂i pic c栄a ch医t chu育n trong s逸e"m#"8欝 các m磯u chu育n. Trên s逸c m#"8欝 c栄a m磯u th穎/m磯u t詠 t衣o: pic c栄a ch医t c亥n phân tích ph違i tách hoàn toàn kh臼i các pic khác (n院u có trong n隠n m磯u).
- S逸e"m#"8欝 c栄a m磯u tr逸ng, dung d鵜ch m磯u n隠n không xu医t hi羽n pic 荏 trong kho違ng th運i gian l逢u t逢挨ng 泳ng v噂i th運i gian l逢u c栄a ch医t chu育n. N院w"e„"8ƒr"泳ng pic ph違k"ø"
1,0% so v噂k"8ƒr"泳ng pic c栄a m磯u chu育n.ぉ- Pic c栄a ch医t c亥n phân tích trong s逸c ký
8欝 dung d鵜ch th穎 ph違i tinh khi院t. H羽 s嘘 ch欝ng ph鰻 UV-VIS c栄a pic ho衣t ch医t c亥n phân v ej"vjw"8逢嬰c trong s逸e"m#"8欝 c栄a dung d鵜ch th穎/t詠 t衣o v噂i pic t逢挨ng 泳ng trong s逸e"m#"8欝 dung d鵜ch chu育n x医p x雨3.2"*œ"2.;;+0
2.5.2. Kh違o sát kho違ng tuy院n tính c栄c"8逢運ng chu育n và 違pj"j逢荏ng c栄a n隠n m磯u m磯u
Ti院n hành s逸c ký các dung d鵜ch chu育n (5 dung d鵜ch), ghi l衣i các s逸e"m#"8欝 và xác
8鵜pj"8ƒr"泳ng c栄c"rke0"Zƒe"8鵜nh ph逢挨ng trình h欝i quy tuy院n tính, h羽 s嘘 t逢挨ng quan gi英a n欝pi"8瓜 ch医t chu育n có trong m磯w"x "8ƒr"泳pi"rke"vjw"8逢嬰c trên các s逸e"m#"8欝
b茨ng ph逢挨ng pháp bình ph逢挨ng t嘘i thi吋ụ
Yêu c亥u: V噂i phép th穎 8鵜nh l逢嬰ng: - H羽 s嘘 t逢挨ng quan (r) ph違k"œ"2.;;9"*jc{"T2 œ"
謂pj" j逢荏pi" e栄c" p隠p" o磯w" 8逢嬰e" mj違q" uƒv" f詠c" vt‒p" xk羽e" z¤{" f詠pi" 8逢運pi" ejw育p" *7" 8k吋ơ"rjc"vtqpi"fwpi"o»k"x "rjc"vtqpi"eƒe"f鵜ej"ejk院v"e栄c"eƒe"p隠p"o磯w"mjƒe"pjcw0 謂pj"j逢荏pi"fq"p隠p"o磯w"*OG'+"8逢嬰e"v pj"d茨pi"e»pi"vj泳e< 警継"ガ 噺警陳銚痛追沈頂警 伐 警鎚墜鎮塚勅津痛 鎚墜鎮塚勅津痛 抜 などどガ Vtqpi"8„<" OG<"違pj"j逢荏pi"e栄c"p隠p"o磯w 警陳銚痛追沈頂<"j羽"u嘘"i„e"e栄c"8逢運pi"ejw育p"vtqpi"p隠p"o磯w0 警鎚墜鎮塚勅津痛<"j羽"u嘘"i„e"e栄c"8逢運pi"ejw育p"vtqpi"fwpi"o»k0
V́{"vjw瓜e"x q"ikƒ"vt鵜"e栄c"v益"n羽"rj亥p"vt<o (ME %)."eƒe"違pj"j逢荏pi"e栄c"p隠p"o磯w"8逢嬰e" rj¤p"nq衣k"vj pj"eƒe"nq衣k"mjƒe"pjcw0"V益"n羽"rj亥p"vt<o"v瑛"&42'"8院p"42'"8逢嬰e"eqk"n " mj»pi"d鵜"違pj"j逢荏pi"d荏k"p隠p"o磯w0"M院v"sw違"vtwpi"d·pj"z違{"tc"mjk"eƒe"ikƒ"vt鵜"p茨o" vtqpi"mjq違pi"v瑛"42'"8院p"72'"8逢嬰e"zgo"o磯w"d鵜"違pj"j逢荏pi"d荏k"p隠p [24].
40705"A瓜"8¿pi
Zƒe"8鵜pj"8瓜8¿pi"e栄a ph逢挨ng pháp trên các m磯u t詠 t衣o b茨ng cách: thêm chính xác m瓜t l逢嬰ng ch医t chu育n c亥n phân tích vào các m磯u m悦 ph育m không có ch医t c亥n phân tích.ぉ
Chu育n b鵜 03 lo衣i m磯u t詠 t衣o b茨ng cách thêm chính xác m瓜t l逢嬰ng ch医t chu育n ch医t c亥n phân tích vào các m磯u không có ch医t c亥n phân tích 荏 03 m泳c n欝pi"8瓜 f逢噂i
pi逢叡ng phát hi羽p"37rro"*42'+."pic{"pi逢叡ng phát hi羽p"*322'+."vt‒p"pi逢叡ng phát hi羽n (233%). T衣i m厩i m泳c n欝pi"8瓜, th詠c hi羽n ít nh医t 03 m磯w"8瓜c l壱p. Phân tích m磯u
vjgq" swk" vt·pj" rj¤p" v ej0" Zƒe" 8鵜nh ho衣t ch医t thu h欝i theo dung d鵜ch chu育n ho員c ph逢挨ng trình h欝i quy tuy院n tính.
Zƒe"8鵜pj"8瓜8¿pi"e栄a ph逢挨ng pháp theo công th泳c:
A瓜8¿pi"jc{"v雨 l羽 thu h欝i = 鎮恊恪津直頂朕徑痛椎朕µ津痛Þ頂朕痛Ý陳鎮徊沈
B違ng 2.9. Gi噂i h衣n ch医p nh壱p"8瓜8¿pg c栄c"rj逢挨ng pháp theo AOAC [17][27] Thành ph亥n phân tích % T益 l羽 phân tích A瓜 tái l壱p n瓜i b瓜 phòng th穎 nghi羽m RSD(%) A挨p"x鵜 Giá tr鵜 ch医p nh壱n % 100 1 1.3 100% 98-102 半10 10-1 1.8 10% 98-102 半1 10-2 2.7 1% 97-103 半0.1 10-3 3.7 0.1% 95-105 半0.01 10-4 5.3 100ppm 90-107 半0.001 10-5 7.3 10ppm 80-110 半 ど どどどな 10-6 11 1ppm 80-110 半 ど どどどどな 10-7 15 100ppb 80-110 半 ど どどどどどな 10-8 21 10ppb 60-115 半 ど どどどどどどな 10-9 30 1ppb 40-120
Yêu c亥w<"Zƒe"8鵜nh t益 l羽 thu h欝i (80,0-110,0%) cho c違swk"vt·pj"rj¤p"v ej"8鵜nh l逢嬰ng
8欝ng th運k"OKV"x "OEV"x "8鵜nh l逢嬰ng m瓜t mình MIT trong kho違ng n欝pi"8瓜 1-10
rro"x "TUF"ø"33'"荏 m泳c n欝pi"8瓜 n欝pi"8瓜3rro"x "TUF"ø"9'"荏 m泳c n欝pi"8瓜 10 ppm. Tr逢運ng h嬰p n茨m ngoài kho違ng này, ph違i có s詠 gi違i thích phù h嬰p.