a. Khả năng diệt khuẩn trên bề mặt vật liệu kính
Sau thí nghiệm lựa chọn được hỗn hợp tạo màng phủ nano bạc có tỉ lệ trộn các thành phần thích hợp, thí nghiệm lựa chọn nhiệt độ nung 650 oC tiến hành thí nghiệm đánh giá khả năng diệt khuẩn của bề mặt vật liệu đã được phủ lớp màng nano bạc. Thí nghiệm được tiến hành trong phòng thí nghiệm. Bề mặt vật liệu được phơi nhiễm với dung dịch sinh khối vi khuẩn có nồng độ 104 cfu/mL. Nồng
68
độ này tương đương với nồng độ vi khuẩn trong không khí trong điều kiện thường gặp. Bề mặt vật liệu được lấy mẫu và đánh giá hiệu suất diệt khuẩn sau khoảng thời gian cho vi khuẩn tiếp xúc với bề mặt vật liệu là 30 phút. Hiệu suất diệt khuẩn các vật liệu được tính toán và thống kê tại bảng 3.11 dưới đây.
Bảng 3.11: Hiệu suất diệt khuẩn trên bề mặt của các mẫu vật liệu kính phủ nano bạc
Mẫu K0 K1 K2 K3
cfu/mL 8.5*104 2.1*102 1.9*102 1.8*102
Hiệu suất (%) 98 98 98
Biểu đồ 3.19: Biểu đồ thể hiện hiệu suất diệt khuẩn trên bề mặt vật liệu kính có phủ lớp nano bạc
Theo dõi bảng 3.11 và biểu đồ 3.19 nhận thấy khả năng diệt khuẩn trên các mẫu đều đạt 98 %. Mẫu K1 vẫn đảm bảo khả năng diệt khuẩn đạt trên 90 %, với tỉ lệ hỗn hợp phủ bề mặt nano bạc : dầu là 1: 1. Điều này cho thấy có thể sử dụng
69
lớp phủ nano bạc có tỉ lệ nano bạc : dầu là 1:1 với nhiệt độ nung 650 oC trong 30 phút để tiết kiệm chi phí và vẫn cho kết quả tốt nhất. Do vậy, đề tài lựa chọn mẫu vật liệu K1 đưa vào thí nghiệm tiếp theo.
b. Khả năng diệt khuẩn trên bề mặt vật liệu kính theo thời gian
Thí nghiệm trên nhận thấy vật liệu K1 là vật liệu có khả năng diệt khuẩn tốt nhất trong các vật liệu đề tài chế tạo được do vậy sử dụng vật liệu để đưa vào thí nghiệm sau đây. Vật liệu K1 được đưa và tiến hành thí nghiệm khảo sát khả năng diệt khuẩn theo thời gian tiếp xúc. Vật liệu được khảo sát khả năng diệt khuẩn trong các khoảng thời gian phơi nhiễm với vi khuẩn là 30 phút, 60 phút và 90 phút. Sau các khoảng thời gian này tiến hành lấy mẫu trên bề mặt vật liệu và phân tích mẫu. Kết quả thí nghiệm được thể hiện tại bảng 3.12 dưới đây:
Bảng 3.12: Hiệu suất diệt khuẩn của bề mặt vật liệu K1 sau khoảng thời gian phơi nhiễm
Đối chứng Sau 30 phút Sau 60 phút Sau 90 phút
Cfu/ mL 8.5*104 2.1*102 1.6*102 1.7*102
Hiệu suất (%) 98 98 98
Vật liệu K1 được phơi nhiễm với các khoảng thời gian 30 phút, 60 phút, 90 phút, tuy nhiên hiệu suất diệt khuẩn không thay đổi trong khoảng thời gian phơi nhiễm. Dung dịch nano bạc có độ diệt khuẩn rất cao thường đạt 90% tại nồng độ 1 ppm [26], và các tiếp xúc lâu với vi khuẩn dung dịch nano bạc càng có khả năng diệt khuẩn tốt hơn tuy nhiên khi cố định hạt nano bạc lên bề mặt vật liệu ta nhận thấy sự thay đổi khác. Các hạt nano bạc đã được gắn cố định trên bề mặt vật liệu K1 điều này khiến các hạt không linh động tìm và diệt vi khuẩn. Các hạt nano bạc chỉ diệt vii khuẩn tại điểm mà vi khuẩn tiếp xúc với nano bạc trên bề mặt vật liệu.
70
Biểu đồ 3.21: Biểu đồ thể hiện hiệu suất diệt khuẩn trên bề mặt vật liệu K1 sau các khoảng thời gian phơi nhiễm
Biểu đồ 3.21 cho thấy rõ hơn khả năng diệt khuẩn của nano bạc trên bề mặt vật liệu K1 sau khi tăng thời gian phơi nhiễm tuy nhiên hiệu suất diệt khuẩn không thay đổi.
c. Thời gian kháng khuẩn trên bề mặt vật liệu
Cũng như gốm sứ, thủy tinh cũng là thành phần chính trong những vật dụng được sử dụng lâu dài và thường xuyên trong đời sống, những vật dụng có niên hạn sử dụng lâu dài do đó việc kháng khuẩn của bề mặt vật liệu cần được đánh giá trong thời gian dài. Ở đây vì điều kiện, đề tài thực hiện đánh giá thời gian kháng khuẩn của bề mặt vật liệu sau ba tháng vật liệu được chế tạo và sử dụng. Kết quả thí nghiệm đánh giá khả năng kháng khuẩn của bề mặt vật liệu sau ba tháng vật liệu được chế tạo và sử dụng với phơi nhiễm trong 30 phút được thể hiện tại bảng 3.13 dưới đây.
71
Bề mặt vật liệu kính sau khi được chế tạo khoảng ba tháng. Đưa vật liệu ra đánh giá khả năng diệt khuẩn, bề mặt vật liệu kính được phơi nhiễm với dịch vi khuẩn có nồng độ 104 cfu/mL trong 30 phút. Sau 30 phút, lấy mẫu trên bề mặt vật liệu và đem phân tích nồng độ vi khuẩn còn lại.
Bảng 3.13: Hiệu suất kháng khuẩn của bề mặt vật liệu K1 sau ba tháng được chế tạo và sử dụng
Đối chứng 1 tháng 3 tháng
Cfu/mL 6.7 *104 1.5 *102 1.3 *102
Hiệu suất (%) 98 98
Biểu đồ 3.22: Biểu đồ thể hiện hiệu suất kháng khuẩn trên bề mặt vật liệu K1 sau ba tháng được chế tạo và sử dụng
Kết quả trên cho thấy sau ba tháng, bề mặt vật liệu được phủ nano bạc vẫn còn tác dụng diệt khuẩn lên tới 98 %. Điều này có thể nhận thấy khi đo EDX của bề mặt vật liệu kính sau ba tháng vật liệu K1 được chế tạo và sử dụng.
72
Bảng 3.14: Tỉ lệ phần trăm khối lượng và nguyên tố trên bề mặt vật liệu K1 sau ba tháng được chế tạo và sử dụng
STT Nguyên tố % Khối lượng % Nguyên tố
1 O 47.21 60.20 2 Na 13.34 11.84 3 Mg 2.39 2.01 4 Si 31.92 23.21 5 Ca 2.91 1.48 6 Ag 0.70 0.13 7 P 1.76 1.16
Vật liệu kính sau khi được phủ lớp nano bạc và nung bề mặt vật liệu không thay đổi tính chất vật lý của nó. Theo dõi kết quả EDX sau ba tháng, nhận thấy trên bề mặt vật liệu K1 vẫn còn nano bạc tác nhân diệt khuẩn điều này cho thấy khả năng vật liệu còn khả năng diệt khuẩn đạt 98% sau ba tháng chế tạo và sử dụng là có cơ sở.
73 KẾT LUẬN
Sau thời gian nghiên cứu, tôi đã có được những kết quả sau:
- Chế tạo được thành công lớp màng phủ nano bạc trên bề mặt vật liệu thủy tinh.
- Phương pháp phủ trên bề mặt vật liệu này có ưu điểm: phương pháp thực hiện đơn giản, bề mặt vật liệu được phủ theo phương pháp này được không phụ thuộc ánh sáng.
- Khảo sát và lựa chọn được tỉ lệ phối trộn các thành phần trong hỗn hợp tạo màng phủ nano bạc:
+ Đối với vật liệu gốm sứ tỉ lệ thích hợp của hỗn hợp tạo màng giữa các thành phần bạc : dầu : men là 2:1:0,5
+ Đối với vật liệu kính tỉ lệ thích hợp của hỗn hợp tạo màng giữa các thành phần bạc : dầu là 1:1
-Khảo sát và tìm được nhiệt độ nung thích hợp cho vật liệu: tại 550 oC đối với vật liệu gốm sứ và 650 oC đối với vật liệu thủy tinh. Tại những điểm nhiệt độ này trong thời gian nung 30 phút bề mặt vật liệu đảm bảo các yêu cầu của sản phẩm
-Khảo sát được khả năng diệt khuẩn của vật liệu: Vật liệu gốm sứ được phủ lớp màng nano bạc có khả năng diệt khuẩn 90%, vật liệu thủy tinh có năng diệt khuẩn đạt 99%.
- Tính kháng khuẩn: vật liệu thủy tinh có thời gian nano bạc lưu trên bề mặt vật liệu vẫn đảm bảo tính kháng khuẩn sau khi chế tạo và sử dụng khoảng ba tháng, với vật liệu gốm sứ bề mặt vật liệu có khả năng kháng khuẩn kém hơn và mất dần khả năng diệt khuẩn sau một tháng và ba tháng.
74 TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. A.B.G. Lansdown, (2006), “Silver in health care: Antimicrobial effects and safety in use”. Curr. Probl. Dermatol, 33, pp. 17 – 34.
2. Dang Viet Quang, (2013), “A gentle method to graft thiol-functional groups onto silica gel for adsorption of silver ions and immobilization of silver nanoparticles”, Powder Technology, 235, pp. 221 – 227.
3. Dong-Joo Kim, Jin-Yi Kang, and Kyo-Seon Kim, (2010), “Coating of TiO2 thin films on particles by a plasma chemical vapor deposition process”,
Advanced Powder Technology, 21 pp. 136 - 140.
4. E. Rahmani, A. Ahmadpour, and M. Zebarjad, (2011), “Enhancing the photocatalytic activity of TiO2 nanocrystalline thin film by doping with SiO2”, Chemical Engineering Journal, 174, pp. 709 – 713.
5. Feng Q. L., Wu G. Q., Chen F. Z. et al. (2000), “A mechanistic study of the antibacterial activity of E.coli and St. aureus”. J. Biomed. Mater. Res, 52, pp. 662-670
6. Joana Madureir, (2015), “Assessment and determinants of airborne bacterial and fungal concentrations in different indoor environments: Homes, child day-care centres, primary schools and elderly care centres”,
Atmospheric Environment, 109, pp. 139 – 146.
7. Le Minh Tung, Dương Hieu Dau, Nguyen Van Sau, (2009), “Synthesis of nanosilver particles by mechano-chemical process”, Proceedings of IWNA 2009, Vung Tau, Vietnam, 11-2009.
8. Min Young Song, Young-Kwon Park, and Jongsoo Jurng, (2012), “Direct coating of V2O5/TiO2 nanoparticles onto glass beads by chemical vapor deposition”, Powder Technology, 231 pp. 135 - 140.
75
9. Nam Jin Kim, Young Hoon La, Sang Hyeok Im, and Bong Ki Ryu, (2010), “Optical and structural properties of Fe –TiO2 thin films prepared by sol– gel dip coating”, Thin Solid Films, 518, pp. 156 - 160.
10. Nguyen Minh Thong, Nguyễn Phi Hùng, (2011), “”Synthesis of nanowire- shaped silver by polyol process in the presence of sodium chloride”,
Proceeding of International Workshop on Nanotechnology and Application 2011, pp. 679-682.
11. Nguyen Thi Kim Lan, (2013), “Synthesis of silver nanoparticles deposited on silica by γ irradiation and preparation of PE/Ag nano compound masterbatchs”, Advances in natural sciences: Nanoscience and
nanotechnology.
12. S. Silver, L. T. Phung, (2006), “Silver as biocides in burns and wound dressings and bacterial resistance to silver compounds”, J. Ind. Microbiol.
Biotechnol. 33, 627-634.
13. Sang Young Yeo and Sung Hoon Jeong, (2003). “Preparation and characterization of polypropylene/silver nano composite fiber”, Polymer
International, 52 (7), pp.1053-1057.
14. Tae Ho Jun and Kee Sun Lee, (2010), “Cr-doped TiO2 thin films deposited by RF-sputtering”, Materials Letters, 64 pp. 2287 - 2289.
15. Tran Hoang Vinh, Lam Dai Tran, Cham Thi Ba, Hoang Dinh Vu, Thinh Ngoc Nguyen, Dien Gia Pham, Phuc Xuan Nguyen, (2010),“Synthesis, characterization, antibacterial and antiproliferative activities of monodisperse chitosanbased silver nanoparticles”, Colloids and Surfaces A:
76
16. Nguyen Minh Thuy, Nguyen Duc Hung, Nguyen Nhi Tru (2013), “Plasma effect of the high DC voltage electrochemmistry for purely colloidal nanosilver solution preparation”, Proceedings of IWNA 2013, 369 -374. 17. Nguyễn Văn Dũng (2009), Công nghệ sản xuất gốm sứ, Nhà xuất bản khoa
học và kỹ thuật.
18. Trần Thị Ngọc Dung (2015), Đề tài: “Nghiên cứu ứng dụng công nghệ nano bạc vào các sản phẩm của công ty TNHH sản xuất và thương mại quốc tế Việt Sing”.
19. Trần Thị Ngọc Dung (2013), Luận án tiến sỹ: “Nghiên cứ chế tạo nano bạc và ứng dụng trong khử trùng nước ăn uống”
20. Nguyễn Thị Thanh Loan, Trần Quang Vinh, Trần Thị Ngọc Dung, Nguyễn Thúy Phượng, Lê Thị Hoài Nam (2010), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu khử khuẩn Ag/TiO2 kích thước nano và đánh giá hiệu lực diệt khuẩn E.coli” ,
Tạp chí Hóa học, (48, số 4C), p 366-370.
21. Nguyễn Năng Định, Vật lý và kỹ thuật màng mỏng: Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội.
22. Nguyễn Thị Dung, Phạm Phát Tân, Nguyễn Văn Khoa, Trần Thị Đức, Lê Thị Hoài Nam, Bùi Tiến Dũng (2004), “Phân hủy Phenol trên màng TiO2 với ánh sáng tử ngoại”, Tạp chí Hóa học (42(4)), pp. 401 – 404.
23. T.H. Côn, Đ. K. Loan, P. P. Thảo (2009), “Điều chế bạc kim loại kích thước nanomet và ứng dụng làm vật liệu khử trùng nước”. Tạp chí khoa học công nghệ, (47, N 2), 83-89.
24. Nguyễn Đức Hùng, Lưu Việt Hưng, Nguyễn Minh Thùy (2012), “Ứng dụng UV-vis nghiên cứu dung dịch nano bạc điều chế bằng phương pháp hòa tan
77
anot siêu cao áp”, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học và Công nghệ Quân sự, (19), 94 – 99.
25. Nguyễn Đức Hùng, Nguyễn Minh Thùy, Nguyễn Thanh Hải, Phan Thị Trang, Nguyễn Nhị Trự (2014), “Hiệu ứng điện ly plasma trong quá trình điều chế dung dich nano bạc bằng dòng một chiều cao áp”, Tạp chí Hóa học, (52 (3)), 326 – 333.
78 PHỤ LỤC
PHỤ LỤC I: Kết quả thí nghiệm vi sinh sau khi phơi nhiễm 30 phút Vật liệu gạch Vật liệu kính G0.2 G8.2 G4.2 K0.2 K1.2
79
PHỤ LỤC II: Kết quả thí nghiệm vi sinh sau khi phơi nhiễm trong các khoảng thời gian 30 phút, 60 phút, 90 phút Vật liệu gạch G8 Vật liệu kính K1 G0.2.ĐC G8.2.60 p K0.2.ĐC K1.2.60p K1.2.90p G8.2.90 p
80
PHỤ LỤC III: Kết quả thí nghiệm vi sinh sau ba tháng chế tạo và sử dụng vật liệu Vật liệu gạch G8 Vật liệu kính K1 G0.2.ĐC G8.2. 3 tháng K1.2. 3 tháng K0.2. ĐC