Hình 3.15. Ảnh SEM (a) và TEM (b) của mẫu CeO2-70 và ảnh SEM (c) và TEM (d) của CeO2-90.
Để xác định diện tích bề mặt riêng, kích thước và cấu trúc mao quản của vật liệu CeO2-80, chúng tôi sử dụng phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ/giải hấp nitơ. Trên hình 3.16 ta thấy đường hấp phụ/giải hấp nitơ ở 77 o K thuộc loại IV theo phân loại IUPAC, dạng đường cong trễ theo phân loại H3 đặc trưng cho vật liệu mao quản trung bình [94] [84]. Vật liệu có diện tích bề mặt riêng rất cao 99,577 m2/g, đường cong phân bố kích thước mao quản hẹp cho thấy vật liệu có lỗ xốp đồng đều vớigiá trị trung bình khoảng 3,5 nm.
Hình 3.16. Đường đẳng nhiệt hấp phụ/giải hấp phụ N2(a) và đường phân bố kích thước mao quản (b) mẫu CeO2-80.
3.3.2. Tính chất xúc tác quang của vật liệu nano CeO2
Để xác định khảo sát tính chất xúc tác quang của vật liệu CeO2, chúng tôi chọn xanh metylen (MB),một chất màu thông dụng nghiên cứu xúc tác quang[43]. Các thí nghiệm nhằm mục đích đánh giá, so sánh hoạt tính xúc tác quang của vật liệu CeO2 được điều chế ở các nhiệt độ khác nhau, đồng thời khảo sát quá trình phân hủy của MB ở các nồng độ khác nhau theo thời gian. Bước sóng hấp thụ cực đạiλmaxcủa MB có giá trị tại 667 nm (hình 3.17a). Đường chuẩn của dung dịch MB được xây dựng với kết quả là một hàm tuyết tính phụ thuộc nồng độ trong khoảng từ 5-20 ppm, cùng với các tham số đặc trưng được chỉ rõ ở hình 3.17b.
Hình 3.17. Phổ hấp thụ(a) và đường chuẩn của MB (b).
(a) (b)
667 nm
Để chứng minh hoạt tính xúc tác quang của vật liệu, các thí nghiệm được thực hiện với nồng độ MB = 5 ppm, hỗn hợp được khuấy 60 phút trong bóng tối trước khi thực hiện chiếu UV để đảm bảo sự cân bằng sự hấp phụ/giải hấp chất màu của chất xúc tác, được tiến hành ở ba điều kiện như sau:
- TH1: chứa xúc tác, không chiếu UV, để 60 phút.
- TH2: không chứa xúc tác, chiếu UVtrong 20 phút.
- TH3: chứa 50 mg xúc tác CeO2-80, chiếu UVtrong 20 phút.
Kết quả thu được được trình bày ở hình 3.18. Kết quả nghiên cứu cho thấy, xúc tác CeO2-80 trong điều kiện chiếu tia UV cho hoạt tính phân hủy quang hóa MB tốt, phổ hấp thụ của dung dịch MB tại λmaxkhông thấy tín hiệu chứng tỏ MB đã phân hủy hoàn toàn. Hai thí nghiệm TH1 và TH2 còn lại có độ hấp phụ tại λmaxrất mạnh, điều này chứng tỏ MB hầu như chưa bị phân hủy (hình 3.18) và vật liệu có khả năng hấp phụ MB rất thấp.