KIM LOẠI ĐEN
5.1. Xác định Si trong thép bằng phương pháp phổ vis
5.1.1. Qui trình xác định5.1.1.1. Xử lý mẫu 5.1.1.1. Xử lý mẫu
5.1.1.2. Chuẩn bị dãy chuẩn
V (mL) Bình định mức 25mL
1 2 3 4 5 6 7
Dung dịch Si
H2SO4 1% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Amonimolybdate (5%) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Lắc đều 3 phút H2C2O4 2% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Lắc đều, để yên 2 phút
Định mức bằng muối Morh 5% và lắc đều Để yên 15 phút đem đo độ hấp thu A
5.1.2. Vai trò hoá chất
Hoá chất Vai trò
Mẫu phoi thép Chất phân tích
HNO3 1:3
Vô cơ hoá mẫu phoi thép chuyển về dạng H4SiO4
FeSi + 2H+ + NO32- → Si4+ + Fe3+ + H2O + NO2 (5.1) Si4+ + 4H2O → H4SiO4 + 4H+ (5.2)
(NH4)2S2O8 10% Oxi hoá các hợp chất carbua kim loại
H2SO4 1%
Amonimolybdate 5%
(NH4)2MoO4) Tạo phức với H4SiO4 H4SiO4 → H2SiO3 + H2O (5.3)
H2SiO3 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 → 21NH4NO3 + (NH4)3H5[Si(Mo2O7)6] +9H2O (5.4)
H2C2O4 2%
Muối Mohr 5% Khử phức (NH4)3H5[Si(Mo2O7)6 theo phản ứng (5.5) (NH4)3H5[Si(Mo2O7)6] + Fe2+ +4H+ → (NH4)3H5[SiMo2O5(Mo2O7)5] + Fe3+ + 2H2O (5.5)
Dung dịch Si chuẩn
0,1mg/L Chất chuẩn Si cho dãy chuẩn
5.1.3. Tính toán kết quả5.1.3.1. Kết quả 5.1.3.1. Kết quả
Khối lượng mẫu cân: m = 1,0420(g)
mm = 1,0420g 100ml 2ml 25ml Đo quang Kết quả đo quang đường chuẩn
Bình định mức 25mL 1 2 3 4 5 6 7 Hàm lượng Si (mg) 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 Độ hấp thu A (abs) 0,06 0,096 0,154 0,245 0,291 0,367 0,412
Phường trình hồi quy tuyến tính A = 1,2393C – 0,0157 (R2= 0,9914) Kết quả đo quang mẫu:
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Độ hấp thu A (abs) 0,085 0,087 0,085
5.1.3.2. Tính toán
Hàm lượng Si trong mẫu qui về SiO2 được tính dựa vào phương trình đường chuẩn đường chuẩn:
Hàm lượng %SiO2 được tính theo công thức sau:
Giá trị tính Lần 1 Lần 2 Lần 3
0,0324 0,0330 0,0324 %SiO2
Giá trị nhận sau loại bỏ sai số thô bạo GTTB
SD t ε
Biểu diễn kết quả %SiO2 ………….% ± ………….%
5.2. Xác định P trong thép hợp kim bằng phương pháp phổvis vis
5.2.1. Qui trình xác định
Erlen 100mL
Dung dịch cho vào 1 2 3
Mẫu (g) 0
Chuẩn P...(mL) 0 0 3
HNO3 1:3 (mL) 10 10 10
Đun nhẹ, tránh sôi Mẫu tan, đun sôi 1 phút.
KMnO4 2% Nhỏ từ từ
Đun sôi, để nguội. Sau đó cho toàn bộ vào bình bình định mức tương ứng Bình định mức…..….mL
Dung dịch cho vào 1 2 3
Thuốc thử (NH4)2MoO4 (mL) 5 5 5
Hỗn hợp dung dịch natri florua (mL) 20 20 20
Nước cất 2 lần Định mức tới vạch
Đo độ hấp thu quang ở λ=680nm
5.2.2. Vai trò hoá chất
Hoá chất Vai trò
HNO3 1:3 Vô cơ hóa mẫu P về ion PO43-
Mẫu phoi thép Chất phân tích
KMnO4 2% Loại bỏ tạp không tan, keo và các thành
phần trở ngại
(NH4)2MoO4 5% Thuốc thử làm hiện màu PO43-
SnCl2/acid sorbic hoặc Fe3+/Na2SO3 hoặc
SnCl2/acid ascorbic
5.2.3. Tính toán kết quả5.2.3.1. Kết quả 5.2.3.1. Kết quả
Bình 1 - Ao (blank) Bình 2 (mẫu) - A1 Bình 3 (mẫu + chuẩn) - A2
Mật độ quang A (abs)
5.2.3.2. Tính toán
Hàm lượng P trong mẫu được xác định từ kỹ thuật thêm chuẩn vào mẫu Đối với máy quang phổ 2 chùm tia:
Đối với máy quang phổ 1 chùm tia:
Hàm lượng %P trong mẫu được tính theo công thức sau:
Giá trị tính Lần 1 Lần 2 Lần 3
%P
Giá trị nhận sau loại bỏ sai số thô bạo GTTB
SD t ε
Biểu diễn kết quả %P ………….% ± ………….%