Hình 3.41 là kết quả SEM và TEM của CeO2 và CeO2 biến tính bằng Nd3+. Có thể nhận thấy cấu trúc hạt cầu phân cấp của vật liệu CeO2 vẫn được duy trì sau khi được biến tính bằng Nd3+. Các hạt cầu nano Nd-CeO2 hình thành do sự sắp xếp các hạt nano cơ sở có kích thước rất nhỏ, tương tự như dạng đơn pha CeO2. Tuy nhiên, các hạt cầu bị kết tụ lại nhau nhiều hơn so với dạng CeO2 không biến tính.
Hình 3.41. Ảnh SEM và TEM của cấu trúc nano CeO2 (a, b) và Nd-CeO2 (c, d). Cấu trúc tinh thể của vật liệu Nd-CeO2 được nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X với góc 2θ từ 10 - 700 và so sánh với CeO2 đơn pha điều chế ở cùng
điều kiện (hình 4.42). Kết quả cho thấy vật liệu có cấu trúc lập phương tâm khối đặc trưng của CeO2 (JCPDS No, 00-034- 0394) với các góc α = β = γ = 900, và kích thước tương ứng là a = b = c = 5,41 A0. Ở đây, kích thước các cạnh ô cơ sở của mẫu pha tạp có sự giảm nhẹ so với kích thước của mẫu CeO2 tinh khiết (a = b = c = 5,44 A0). Các pic đặc trưng của cấu trúc lập phương tâm khối CeO2 ở các góc 2θ = 290, 330, 480, 560 và 600 tương ứng với các mặt (111), (200), (311), (311), (222). Tuy nhiên, vật liệu CeO2 biến tính băng Nd có cường độ các pic nhiễu xạ thấp hơn so với dạng đơn pha CeO2. Trên giản đồ XRD không tìm thấy các pic đặc trưng của Nd2O3, điều này có thể đưa ra giả thiết khả năng các ion Nd3+ đã thay thế một số vị trí ion Ce4+ trong mạng tinh thể nhưng không làm thay đổi cấu trúc ô mạng của vật liệu nền CeO2. Vị trí của các pic của Nd-CeO2 dịch chuyển về phía góc rộng hơn so với trong mẫu CeO2 đơn pha, điều này chứng minh sự thay thế thành công các ion Ce4+ trong ô mạng bởi các ion Nd3+.
Hình 3.42. Giản đồ XRD của CeO2 (a) và Nd-CeO2 (b) điều chế ở 800C. Thành phần nguyên tố của cấu trúc Nd-CeO2 được phân tích bằng phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả được trình bày trên hình 3.42. Phổ EDX cho thấy, bên
cạnh nguyên tố Ce và O, còn có sự xuất hiện Nd. Điều này chứng minh rằng cấu trúc CeO2 dạng hạt cầu phân cấp đã được pha tạp thành công Nd. Thành phần các nguyên tố được trình bày trên bảng 3.6. Phần trăm nguyên tố của Ce và Nd tương ứng 28,88%, 9,26%. Ngoài ra còn có carbon do phân tử TEG, và oxy do sự đóng góp cả của CeO2 và TEG nên nguyên tố oxy chiếm 42,13% và cacbon chiếm 19,73%.
Hình 3.43. Phổ EDX của mẫu Nd-CeO2.
Bảng 3.6. Thành phần nguyên tố của mẫu Nd-CeO2.
Nguyên tố C O Ce Nd 96
Để chứng minh rõ hơn sự biến tính Nd vào cấu trúc nano CeO2, chúng tôi thực hiện phương pháp phân tích bản đồ nguyên tố. Hình 3.43 trình bày bản đồ nguyên tố Ce và Nd. Kết quả cho thấy cả nguyên tố chính của vật liệu là Ce và nguyên tố biến tính Nd đều được tìm thấy và phân bố đều, chứng tỏ sự biến tính thành công và phân bố đồng đều nguyên tố Nd vào mạng tinh thể CeO2.
(b)
Hình 3.44. Bản đồ nguyên tố của nguyên tố Ce (a) và Nd (b) trong vật liệu Nd-CeO2.