6. Bố cục của luận án
2.3.2. Kiểm tra tổ chức tế vi
Để tiến hành soi tổ chức tế vi, các mẫu thép được cắt ở vị trí như trong hình 2.9. Sau đó, mài mẫu với giấy nhám với các cấp độ khác nhau. Cuối cùng là đánh bóng mẫu và tẩm thực bằng dung dịch có chứa 5 ml HCl, 1 gam axit picric, etanol 100 ml (95 %) hoặc metanol (95 %).
Hình 2.9 Vị trí cắt mẫu soi tổ chức tế vi
Hình 2.10 Kính hiển vi quang học (Axioplan 2)
45
Các mẫu thép sau khi trải qua các bước chuẩn bị mẫu, tiến hành kiểm tra tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học (Axioplan 2) tại Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ - VINACOMIN (hình 2.10). Nguyên lý làm việc của kính hiển vi quang học là dựa vào nguyên lý phản xạ ánh sáng để quan sát hình ảnh tổ chức tế vi của mẫu nhờ một hệ thống các thấu kính (thị kính và vật kính) với độ phóng đại lên đến 1000 lần. Một kính hiển vi quang học có nhiều bộ phận như: nguồn sáng, giá đặt mẫu, vật kính (có thể là một thấu kính hoặc một hệ thấu kính, là bộ phận chính tạo nên sự phóng đại), thị kính và thiết bị ghi nhận hình ảnh.
Hình 2.11 Xác định kích thước hạt theo phương pháp lưới tọa độ
Từ ảnh chụp hiển vi quang học, tiến hành tính toán kích thước hạt theo phương pháp lưới tọa độ như mô tả trong hình 2.11. Theo đó, kẻ các đường thẳng (dọc và ngang) trên ảnh tổ chức tế vi sao cho cắt các biên giới hạt. Kích thước hạt trung bình được tính toán theo công thức 2.1.
d = (2.1)
Trong đó:
d - Kích thước hạt trung bình (µm);
L - Chiều dài thực tế của ảnh tổ chức tế vi (µm); D - Chiều rộng thực tế của ảnh tổ chức tế vi; m - Số hạt mà đường kẻ dọc đã cắt biên giới hạt; n - Số hạt mà đường kẻ ngang đã cắt biên giới hạt.
46
Phân bố cacbit trong mẫu thép được quan sát bằng thiết bị hiển bị điện tử quét (SEM) kết hợp vi phân tích thành phần bằng phổ nguyên tố (EDS). Nguyên lý của phương pháp này là dựa vào tán xạ của chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu để tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao của bề mặt mẫu. SEM có khả năng tạo hình ảnh hai chiều của bề mặt mẫu với độ phân giải cao, có thể quan sát tổ chức tế vi đến kích thước vài nanomet, cao hơn rất nhiều so với kính hiển vi quang học có độ phân giải tốt nhất chỉ vào khoảng vài trăm nanomet. Ảnh chụp SEM cho kết quả về hình thái các pha tồn tại với độ phân giải cao. Hình 2.12 là thiết bị SEM-EDS (JEOL JSM- 7600F) của Trung tâm Đánh giá hư hỏng vật liệu (COMFA) được sử dụng trong luận án này.
Hình 2.12 Kính hiển vi điện tử quét (JEOL JSM-7600F)
Phương pháp phổ nguyên tố EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) là một kỹ thuật dùng để phân tích thành phần hóa học của vật rắn. EDS thường được kết hợp trong SEM hoặc TEM. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến sự phát xạ các tia X thứ cấp. Năng lượng, bước sóng của các tia X thứ cấp phát ra là đặc trưng cho nguyên tử số (Z) của các nguyên tử có trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X thứ cấp phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về hàm lượng các nguyên tố này. Phân tích phổ nguyên tố EDS giúp xác
47
định thành phần nguyên tố trong phạm vi nhỏ, từ đó có thể dự đoán sơ bộ về thành phần các pha có trong vật liệu. Thông qua kỹ thuật này, có thể nhận xét được sự thay đổi về tổ chức tế vi của thép P11 và P22 dưới ảnh hưởng của các thông số như nhiệt độ, ứng suất và thời gian.