Quá trình phân hủy nhiệt của phức chất
Bảng 3.2. Kết quả phân tích nhiệt của phức chất
Công thức phân tử dự đoán
Kết tinh Phối trí
LT TN LT TN
K3[Co(C2O4)3].3H2O 10,95 36 0,00 3,12
Nhận xét: Theo lý thuyết, phần trăm nước kết tinh qua quá trình phân tích nhiệt ở 100oC là 10,95% còn thực nghiệm thu được là 36% do trong phức vẫn còn nước ẩm dẫn đến sự giảm khối lượng nhiều. Đến khi sấy nước phối trí khối lượng vẫn còn giảm tuy nhiên không còn giảm mạnh bằng lần sấy nước kết tinh. Tuy trong thực nghiệm có sấy thêm bốn lần nữa nhưng do cả bốn lần sau khối lượng sau khi sấy nước kết tinh và nước phối trí đều bị tăng giảm liên tục do yếu tố chủ quan (silicagel chưa được sấy khô hoàn toàn) cũng như yếu tố khách quan (trong quá trình hút ẩm các nhóm có mở ra mở vào nhiều) dẫn đến việc không thể xác định được công thức phức một cách rõ ràng.
KẾT LUẬN
Chúng em đã tổng quan tình hình nghiên cứu phức chất coban với axit oxalic.
Sau một thời gian thực hiện tổng hợp phức chất coban oxalat chúng em đã tìm ra được điều kiện để điều chế phức chất coban oxalat đồng nhất.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Hoàng Nhâm, Hóa học Vô cơ, Tập III, NXB Giáo dục Việt Nam (2000). [2] Reginald Graham Durrant, M.A, Green compounds of cobalt, J. chem. Soc.
1781 (1905).
[3] Lâm Ngọc Thụ, Cơ sở Hóa học Phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội (2005). [4] Lê Phi Thúy, Luận án Tiến sĩ Hóa Học, Tổng hợp phức của Cr, Mn, Fe, Co với một số axit hữu cơ và nghiên cứu ứng dụng của chúng làm chất tạo màu cho granit nhân tạo, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội (2004).
[5] Carolyn W. Van Saun, Bodie E. Douglas, Circular Dichroism of Cobalt(III) Complexes with Ethylenediamine-N,N’-diacetic Acid and a Carbonate, Oxalate, or Malonate Anion, Contribution from the department of chemistry, University of Pittsburgh, Vol.8 115-118 (1968).
[6] Đỗ Đình Rãng, Hóa học Hữu cơ, Tập II, NXB Giáo dục Việt Nam (2006). [7] Enrique J. Barana, Natural oxalates and their analogous synthetic Complexes,
Journal of Coordination Chemistry. 67:23-24, 3734-3768 (2014).
[8] Khushbu Zope, Novel Synthesis of a Solid Silver Oxalate Complex Used for Printing Conductive Traces, Rochester Institute of Technology RIT Scholar Works (2017).
[9] S. Aleti, B. Raju, M. Narsimhulu, D. N. Rao, P. Raghavaiah, K. Althaf Hussain,
A novel blue luminescent material Na2[Co(C2O4)2(H2O)2].6H2O: Synthesis, structure, luminescence and magnetic properties, Dalton Transactions. 1-7 (2016). [10] Jawher Abdelhak, Sawssen Namouchi Cherni, Mongi Amami, Hlil El Kébir, Mohamed Faouzi Zid, Ahmed Driss, Iron(III) and Cobalt(III) Complexes with Oxalate and Phenanthroline: Synthesis, Crystal Structure, Spectroscopy Properties and Magnetic Properties, Original Paper (2014).
[11] Nguyễn Thị Thanh Chi, Giáo trình Thực hành Tổng hợp Hóa học Vô cơ, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội (2013).
[12] J.E. House, Jr. Thomas, G. Blumthal, Thermal studies on oxalate complexes, complexes of cobalt(III) and cobalt(II), Thermochimica Ada, 43 237-241 (1981). [13] H.G.M. Edwards, P.H. Hardman, A vibrational spectroscopic study of
cobalt(II) oxalate dihydrate and the dipotassium bisoxalatocobalt(II) complex, Journal of Molecular Structure, 273 73-84 (1992).
[14] A. W. Adamson, H. Ogata, J. Grossman, R. Newbury, Oxalato complexes of Co(II) and Co(III), J. Inorg. Nucl. Chem., 6 319-327 (1958).
[15] Trần Thị Đà, Phức chất-phương pháp tổng hợp và nghiên cứu cấu trúc, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội (2006).
[16] Lê Thị Hồng Hải, Luận án Tiến sĩ Hoá học, Tổng hợp phức của Cr,Mn, Fe, Co với một số axit hữu cơ nghiên cứu ứng dụng một số phức chất tạo màu cho granit nhân tạo, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội (2009).
[17] T. B. Copestake, Uri, The Photochemistry of Complex Ions: Photochemical and Thermal Decomposition of the Trioxalatocobaltate III Complex, Proc. R. Soc. Lond. A 228, 252-263 (1955).
[18] Agnieszka Chylewska, Artur Sikorski, Aleksandra Dąbrowska, Lech Chmurzyński, Potassium trans-[bis(oxalato)diaquacobaltate(II)] tetrahydrat: synthesis, structure, potentiometric and thermal studies, Cent. Eur. J. Chem.
11, 8-15 (2013).
[19] J. A. Broomhead, M. Dwyer, N. Kane-Aiaguike, Synthesis and Resolution of Heterochelate Metal Complexes of Chromium(III) and Cobalt(III) with the Ligands 2,2'-Bipyridine, 1,10-Phenanthroline, and Oxalate Ion, Inorganic Chemistry. Vol.7 1388- 1393 (1968).
[20] Đặng Thị Thanh Lê, Luận án Thạc sĩ Khoa học Hóa học, Điều chế và nghiên cứu tính chất một số phức chất của crom, mangan, sắt với các axit fomic, oxalic, tactric và xitric, Trường Đại học Sư phạm. Đại học Quốc gia Hà Nội (1999). [21] Lê Chí Kiên, Hóa học và phức chất, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội (2006). [22] Trần Thị Thúy, Phân tích Công cụ, NXB Bách Khoa Hà Nội (2016).
[23] Nguyễn Thị Huyền Tâm, Nguyễn Thị Hương, Trương Thị Cẩm Mai, Nguyễn Thị Thanh Chi, Tổng hợp, cấu trúc , hoạt tính kháng tế bào ung thư của hai
phức chất platin(II) chứa metyleugenol và p-cloanilin, Tạp chí Hoá học, 54 549- 554 (2016).
[24] Nguyễn Thị Phương Chi, Luận án Tiến sĩ Hoá Học, Tổng hợp, xác định cấu trúc, tính chất và thăm dò hoạt tính chống ung thư của một số phức chất cis- dicloroanilinaminplatin(II), Viện Hoá Học (2001).
[25] Trương Thị Cẩm Mai, Luận án Tiến sĩ Hoá Học, Nghiên cứu tổng hợp cấu trúc tính chất của một số phức chất Platin (II) có chứa phối tử amin và ankyl eugenxyaxetat, Đại học Sư phạm Hà Nội (2012).
[26] Vi Thị Thanh Thuỷ, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Tổng hợp nghiên cứu cấu trúc và ứng dụng của phức chất lysine với một số kim loại sinh học, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội (2014).
[27] Lê Hữu Thiềng, Luận án Tiến Sĩ Hoá Học, Nghiên cứu sự tạo phức của một số nguyên tố đất hiếm với L-phenylalanin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội (2002).