Lựa chọn 2 mẫu tối ưu nhất trong quá trình thực nghiệm đo độ cứng cũng như từ đề tài nghiên cứu đã thông qua là “Nghiên cứu quy trình đóng
rắn quặng bột Apatit Lào Cai không nén ép sử dụng chất đóng rắn tinh bột sắn”. Cho ra kết quả độ cứng,
Để tiến hành xử lý mẫu và đem đi phân tích nhiệt.
Mẫu được chọn để tiến hành phân tích nhiệt là mẫu 3% và mẫu 5%
Được xử lý và tiến hành đo trực tiếp tại cơ sở thực tập trường đại học Công nghiệp Hà Nội
Sử dụng thiết bị đo tân tiến là Máy phân tích nhiệt trọng lượng vi sai (TG-DTA) với độ chính xác cao cho kết quả tốt nhất. Tại cơ sở thực tập tầng 4 tòa B5, phòng phân tích của trường đại học công nghiệp Hà Nội.
Hình 2. 5: Mẫu 3% đã xử lý nghiền nhỏ
Khi các mẫu đã được đặt vào các vị trí đo, chúng ta sẽ tiến hành đo. Đặt hệ đo ở chế độ thay đổi nhiệt độ vào cỡ 5 - C trong một phút. Sự thay đổi nhiệt độ bên trong các mẫu được xác định bởi các cặp nhiệt điện, độ chênh lệch về nhiệt độ giữa các cặp nhiệt sinh ra một điện áp, điện áp này thường rất nhỏ nên sẽ phải khuếch đại điện áp này lên trước khi đưa kết quả ra màn hình. Trong trường hợp này, điện áp và độ chênh lệch về nhiệt độ có vai trò tương tự nhau. Một đường cong DTA đơn giản gồm có các phần tuyến tính nhỏ bởi nhiệt dung và độ dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn có thể giống nhau tại một dải nhiệt độ nhỏ nào đó.
Hình 2. 7: Ví dụ một đường cong tiêu biểu
Các đỉnh tương ứng với sự toả hay thu nhiệt rất mạnh dẫn tới việc có những thay đổi về mặt hoá học và vật lý học trong mẫu đo. Diện tích phần bên dưới hoặc bên trên các đỉnh cho ta thông tin về năng lượng ứng với các quá trình xảy ra trong mẫu. Đối với các đỉnh ứng với T dương, khi đó, mẫu đo đang toả nhiệt và trong trường hợp ngược lại thì mẫu đo đang thu nhiệt. Đối với phép đo của nhiệt độ chuyển pha, có thể chắc chắn rằng đỉnh nhiệt độ không thay đổi khi thay đổi kích thước của mẫu. Hình dạng của đỉnh DTA phụ thuộc vào trọng lượng mẫu và tốc độ thay đổi nhiệt được sử dụng. Việc làm chậm tốc độ thay đổi nhiệt tương đương với giảm khối lượng của mẫu, cả hai việc đó đều dẫn tới những đỉnh nhọn hơn.