b. Nguyên liệu:
2.4.3. Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD-NH3)
Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD- NH3) được sử dụng để xác định lực axit và lượng các tâm axit tương ứng trên chất xúc tác. Người ta sử dụng NH3 như một chất dò, được hấp phụ bão hoà trên các tâm axit của bề mặt xúc tác. Các mẫu xúc tác sau khi hấp phụ cân bằng khí NH3 dưới điều kiện xác định sẽ được gia nhiệt theo chương trình nhiệt độ. Khi năng lượng nhiệt cung cấp lớn hơn năng lượng hấp phụ, các phân tử NH3 sẽ giải hấp phụ khỏi bề mặt chất hấp phụ và được khí mang đưa qua detector để xác định định lượng
Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ được xác định trên máy AutoChem II 2920 tại phòng thí nghiệm Lọc Hóa dầu và Vật liệu xúc tác, Viện Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Nâng nhiệt độ với tốc độ 7oC/phút đến 450oC, hoạt hoá 3 giờ trong dòng oxi, sau đó thổi qua bằng heli và hạ nhiệt độ xuống 25oC với tốc độ hạ nhiệt 7oC/phút trong dòng heli để làm sạch mẫu. Cho hấp phụ NH3 trong 30 phút, sau đó thổi sạch khí NH3 dư bằng khí heli trong vòng 1 giờ với vận tốc 6 lít/giờ. Tiến hành giải hấp phụ NH3 bằng cách nâng nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt 7oC/phút cho đến khi hết khí hấp phụ qua quan sát trên đồ thị ở máy sắc ký. NH3 giải hấp được định lượng trên máy sắc ký khí, detector TCD, khí mang là heli.
Lập đường phụ thuộc của lượng NH3 giải hấp theo nhiệt độ, lực của tâm axit được đánh giá dựa vào nhiệt độ Tmax. Tại đó lượng NH3 giải hấp là cực đại, các tâm axit mạnh sẽ có Tmax lớn và ngược lại. Tổng diện tích pic NH3 cho biết lượng khí bị hấp phụ và từ đó có thể tính được nồng độ H+ (số tâm axit trên một đơn vị khối lượng chất xúc tác. Tuy nhiên, phương pháp TPD-NH3 không cho phép phân biệt các tâm axit Bronsted và tâm Lewis của các vật liệu xúc tác.