pháp Von-Ampe hòa tan
2.2.3.1. Nghiên cứu các điều kiện phân tích tối ưu
a. Nghiên cứu chọn dung dịch nền điện li
Dung dịch nền điện li là một yếu tố quan trọng trong phương pháp phân tích Von-Ampe hòa tan, quyết định đến độ dẫn điện của dung dịch phân tích, ảnh hưởng đến sự tồn tại của các ion, các chất cần phân tích và do đó ảnh hưởng đến cường độ dòng pic hòa tan và thếđỉnh pic.
Để lựa chọn dung dịch nền điện li, chúng tôi tiến hành theo các bước sau: - Nghiên cứu chọn dung dịch điện li: dung dịch điện li phải là dung dịch mà ởđó chất cần phân tích cho tín hiệu Ip cao, chân pic thấp và pic cân đối.
- Nghiên cứu nồng độ dung dịch điện li: thay đổi nồng độ dung dịch điện li trong một khoảng rộng và lựa chọn vùng nồng độ mà tại đó chất cần phân tích cho Ipổn định, cao và cân đối.
b. Nghiên cứu chọn các thông số kỹ thuật ghi đo tối ưu
Các thông số kỹ thuật ghi đo ảnh hưởng đến độ lớn của cường độ dòng pic cũng như thế đỉnh pic và độ phân giải của đỉnh pic. Để nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số này, chúng tôi thay đổi các giá trị thông số ghi đo trong một khoảng thích hợp và ghi đo pic tương ứng. Tổng hợp các giá trị Ip ghi đo được và lựa chọn thông số ghi đo tối ưu là thông số mà tại đó Ip đạt giá trị cao và pic cân đối.
Các thông số kỹ thuật ghi đo được nghiên cứu lần lượt như sau: - Nghiên cứu thếđiện phân làm giàu
- Nghiên cứu thời gian điện phân làm giàu - Nghiên cứu tốc độ quét thế
- Nghiên cứu biên độ xung - Nghiên cứu thời gian đặt xung - Nghiên cứu tốc độ khuấy dung dịch - Nghiên cứu kích thước giọt Hg - Nghiên cứu thời gian cân bằng
- Nghiên cứu thời gian sục khí N2 (đuổi ôxy hòa tan trong dung dịch)
2.2.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion, các chất đến phép ghi đo chất cần phân tích
Chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của các ion kim loại có thể tồn tại trong mẫu nghiên cứu mà có thếđỉnh pic gần với thếđỉnh pic của chất cần phân tích hoặc thường có mặt nhiều trong các mẫu môi trường. Bằng cách ghi đo Ip của chất cần phân tích khi không thêm và khi thêm các ion nghiên cứu sựảnh hưởng, chúng tôi tính toán được tỉ lệ giữa chúng và tìm ra giá trị mà ởđó Ip của chất cần phân tích bắt đầu có sự thay đổi (tăng hoặc giảm) khoảng 10%.
2.2.3.3. Xây dựng đường chuẩn.
- Để xác định hàm lượng chất phân tích trong mẫu, người ta thường xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính của I và C có dạng:
I = k.C
- Chúng tôi tiến hành xây dựng đường chuẩn của các chất cần phân tích ở hai vùng nồng độ (0,08 ÷ 1) ppb và (0,8 ÷ 10) ppb đối với Se(IV); (0,5 ÷ 8) ppb và (5 ÷ 45) ppb đối với Se-Cyst và vùng nồng độ (2 ÷ 22) ppb đối với DMDSe.
2.2.3.4. Đánh giá độ tin cậy, độ chính xác của phương pháp
Tiến hành đánh giá phương pháp dựa trên nghiên cứu độ lặp lại, tính toán giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp.
sánh kết quả phân tích mẫu với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lò graphit (GFAAS) và phân tích mẫu chuẩn Quốc tế.
2.2.3.5. Xây dựng quy trình phân tích và áp dụng đểđịnh lượng hàm lượng tổng và một số dạng selen trong mẫu hải sản
- Trên cơ sở tham khảo các tài liệu, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các điều kiện phân tích tối ưu, từđó đưa ra quy trình phân tích tổng và dạng selen trong hải sản. - Áp dụng quy trình phân tích đã nghiên cứu, thiết lập để xác định hàm lượng tổng và dạng của selen
- Đánh giá quy trình phân tích thông qua nghiên cứu độ thu hồi, hiệu suất chiết