5. Những đóng góp mới của đề tài
2.3.2. Bố trí các thí nghiệm nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới khả năng hấp
phụ của than sinh học từ vỏ trấu để xử lý chất nhuộm màu Reactive Red 24
Các thí nghiệm trên mẫu nước thải chứa chất nhuộm màu Reactive Red 24 nhân tạo được thực hiện tại phòng thí nghiệm.
2.3.2.1. Hóa chất và dụng cụ sử dụng
- Các loại hóa chất sử dụng cho thí nghiệm gồm: Nước cất hai lần, chất nhuộm màu Reactive Red 24, HNO3, H2SO4, NaOH,…
Tất cả hóa chất đều có độ tinh khiết.
- Các thiết bị sử dụng được liệt kê ở bảng 2.1 sau:
Bảng 2.1.Các dụng cụ, thiết bị thí nghiệm sử dụng trong nghiên cứu
STT Thiết bị, dụng cụ Mục đích sử dụng
1 Tủ sấy Sấy hóa chất dụng cụ 2 Cân điện tử 5 số BOECO BLL 31 Pha hóa chất
3 Máy đo pH: PHS-3C Xác định pH
4 Máy UV-VIS 2900 Hitachi Xác định bước sóng đặc trưng, dải màu của các chất nhuộm
7 Cuvet thạch anh Xác dịnh độ màu 8 Ống đong 500ml, buret, pipet Phân tích
9 Bình tam giác Thí nghiệm 2.3.2.2. Các nội dung tiến hành thí nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng của pH đến hiệu quả xử lý Reactive Red 24 bằng vật liệu hấp phụ than sinh học (Biochar) từ vỏ trấu
Mục tiêu: Tìm giá trị pH tối ưu cho quá trình xử lý chất nhuộm màu RR24
Trình tự thí nghiệm:
1. Pha nồng độ dung dịch thuốc nhuộm Reactive Red 24với nồng độ ban đầu 150 mg/l với thể tích đủ cho thí nghiệm lặp 3 lần.
2. Lấy lần lượt 100 ml dung dịch Reactive Red 24 nồng độ 150 mg/l và chỉnh pH = 2, tương tự 100 ml dung dịch được chỉnh pH = 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10.
3. Tiến hành thí nghiệm hấp phụ
- Cân 0,05g biochar vỏ trấu trên cho vào các bình tam giác dung tích 50ml. - Hút lần lượt 25 ml dung dịch thuốc nhuộm Reactive Red 24 với nồng độ ban đầu 150 mg/l và giá trị pH đã điều chỉnh ở trên cho vào mỗi bình tam giác đã chứa biochar từ vỏ trấu và ghi kí hiệu các bình thí nghiệm theo giá trị pH = 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 và 10. Mỗi thí nghiệm ảnh hưởng của pH được lặp lại 3 lần.
- Sau đó đặt các bình tam giác chứa dụng dịch Reactive Red 24và Biochar đã chuẩn bị trên máy lắc và lắc với thời gian 60 phút với tốc độ lắc là 120 vòng/phút. Sau đó, hỗn hợp dung dịch Reactive Red 24và Biochar được lọc bằng giấy lọc để tách riêng dụng dịch sau hấp phụ và biochar.
- Nồng độ Reactive Red 24 trong dung dịch trước và sau hấp phụ được xác định bằng phương pháp trắc quang, so màu trên máy UV-Vis. Dựa vào đường chuẩn đã xây dựng để tính toán nồng độ Reactive Red 24.
b. Thí nghiệm 2: Ảnh hưởng của thời gian hấp phụ đến hiệu quả xử lý Reactive Red 24 bằng vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu
Mục tiêu: Tìm thời gian hấp phụ thích hợp cho quá trình xử lý chất nhuộm
màu Reactive Red 24. Sử dụng kết quả để tính toán các tham số mô hình động học hấp phụ.
Trình tự thí nghiệm:
1. Pha nồng độ dung dịch chất nhuộm màu Reactive Red 24 với nồng độ ban đầu 150 mg/l với thể tích đủ cho thí nghiệm lặp 3 lần.
2. Tiến hành điều chỉnh pH của dung dịch bằng giá trị tối ưu đã xác định được ở nội dung thí nghiệm (a).
3. Tiến hành thí nghiệm hấp phụ:
- Cân 0,05 g than biochar từ vỏ trấu trên cho vào bình tam giác 50 ml. - Sau đó lấy 25 ml dung dịch Reactive Red 24 với nồng độ ban đầu 150 mg/l đã chỉnh pH vào các bình tam giác đã cân vật liệu hấp phụ Biochar. Sau đó ghi ký hiệu theo các mốc thời gian hấp phụ 5 – 120 phút. Các bình tam giác chứa hỗn hợp dung dịch Reactive Red 24 và than được đặt trên máy lắc. Các mẫu được lắc với tốc độ 120 vòng/phút với thời gian hấp phụ đã xác định trước. Sau thời gian lắc đã xác định, các bình được lấy ra, lọc và phân tích nồng độ Reactive Red 24 trước và sau thí nghiệm để đánh giá hiệu quả hấp phụ.
- Nồng độ của Reactive Red 24 cũng được phân tích theo phương pháp đã trình bày ở phần thí nghiệm (a).
c. Thí nghiệm 3: Ảnh hưởng của nồng độ Reactive Red 24 đến hiệu quả xử lý bằng vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu
Mục tiêu: Đánh giá ảnh hưởng của nồng độ Reactive Red 24 đến quá trình
1. Pha nồng độ dung dịch chất nhuộm Reactive Red 24 với nồng độ ban đầu 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350 và 400 mg/l. Pha với lượng đủ dùng cho thí nghiệm lặp 3 lần.
2. Tiến hành điều chỉnh pH của dung dịch bằng giá trị tối ưu đã xác định được ở nội dung thí nghiệm (a).
3. Tiến hành thí nghiệm hấp phụ
- Cân 0,05g than trên cho vào từng bình tam giác có dung tích 50ml.
- Sau đó lấy 25 ml dung dịch thuốc nhuộm Reactive Red 24 với các nồng độ ban đầu đã pha là 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350 và 400 mg/l vào các bình tam giác đã chứa than biochar. Sau đó ghi kí hiệu các mẫu.
- Các mẫu chứa hỗn hợp dung dịch Reactive Red 24 và than được đặt trên máy lắc. Lắc các mẫu trong thời gian tối ưu đã xác định được ở nội dung thí nghiệm (b) với tốc độ lắc 120 vòng/phút. Sau thời gian lắc kết thúc thì lấy bình tam giác chứa mẫu ra lọc bằng giấy lọc. Phần dung dịch sau hấp phụ được sử dụng để xác định nồng độ Reactive Red 24 bằng phương pháp trắc quang như đã trình bày ở nội dung thí nghiệm (a).
2.3.2.3. Các phương pháp phân tích
- Độ màu được xác định bằng phương pháp trắc quang (TCVN6185:2008). Độ màu được đo trên máy UV-VIS 2900 Hitachi tại Phòng Thí nghiệm Khoa Tài nguyên và Môi trường - Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên.
- Điểm điện tích không (pHPZC) được xác định bằng máy đo pH (Hanna,
Romani) theo phương pháp đo thế điện cực thuỷ tinh.
Thí nghiệm xác định sơ bộ điểm điện tích không trong dung dịch muối KCl: Lấy 25ml dung dịch KCl 0,1M đã pha vào 7 cốc, điều chỉnh giá trị pH bằng dung dịch HCl 0,1M hoặc dung dịch NaOH 0,1M để được các giá trị pHi = 2, 4, 6, 7, 8, 10 và 12. Đổ các dung dịch đã chuẩn pHi ở trên vào các bình tam giác đã chứa chất hấp phụ là than bùn (0,5g than bùn), đậy kín, cho lên máy lắc trong 48 giờ. Để lắng, lọc sạch huyền phù bằng giấy lọc, đo lại các giá trị pH gọi là pHf. Xác
định được: ΔpH = pHf - pHi.
Làm tương tự với dung dịch KCl 0,01M. Thí nghiệm xác định chính xác điểm điện tích không trong dung dịch muối KCl tương tự thí nghiệm xác định sơ bộ, nhưng khoảng pH được chia nhỏ hơn.
Xác định cấu trúc vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét SEM, model JSM- 6408 LV, hãng JEOL, Nhật Bản tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.