1. Tính cấp thiết của đề tài
2.4.1. Phương pháp chế tạo và đánh giá vật liệu hấp phụ
2.4.1.1. Phương pháp chế tạo vật liệu
Chế tạo than trấu: Vỏ trấu sau khi lấy tại cơ sở xay xát về được rửa
sạch nhiều lần bằng nước cất rồi sấy khô trong 24 giờ để loại bỏ bụi bẩn sau đó được đưa nhanh vào lò đốt dạng ống có thời gian gia nhiệt từ nhiệt độ phòng lên nhiệt độ 800oC là 5 phút, sau đó duy trì nhiệt độ này trong 5 phút để tạo
thành than trấu. Tiếp theo than trấu này được để nguội tự nhiên, sau đó sử dụng máy xay sinh tố dân dụng để nghiền nhỏ than trấu này trong nước cất 2 lần. Lọc hỗn hợp sau khi nghiền sử dụng bơm lọc chân không thu được bột vật liệu. Sấy khô bột này ở nhiệt độ 800oC trong vòng 24h. Cuối cùng, sử dụng rây kích thước 0,1mm để thu được vật liệu cacbon (kí hiệu là RH) được bảo quản trong bình hút ẩm. Quy trình chế tạo vật liệu RH được minh họa bằng hình 2.1 dưới đây:
Hình 2.1: Quy trình chế tạo vật liệu RH
Vật liệu RH được sử dụng để tiến hành thực hiện khảo sát các thí nghiệm biến tính với các nồng độ NaOH, Zn(NO3)2 khác nhau nhằm tìm ra điều kiện biến tính tối ưu như sau: RH được ngâm trong hỗn hợp NaOH + Zn(NO3)2 theo tỷ lệ là 1:5 (trọng lượng/thể tích), khuấy trộn đều bằng máy khuấy từ thời gian 3 giờ, rung siêu âm 1 giờ. Tiếp theo, lọc bằng bơm lọc chân không để thu được vật liệu và sấy khô ở nhiệt độ 100oC trong vòng 48 giờ. Sau đó, ủ nhiệt tại 400oC trong 1 giờ. Vật liệu sau đấy được để nguội tự nhiên, nghiền sơ bộ sử dụng cối sứ và bảo quản trong tủ hút ẩm đến khi sử dụng. Vật liệu thu được cuối cùng sau khi hoàn tất các bước nêu trên kí hiệu là RHZ. Hình 2.2 là sơ đồ minh họa quá trình chế tạo mẫu RHZ.
Hình 2.2: Sơ đồ minh họa thiết bị cho quá trình chế tạo RHZ: (1) vật liệu sau chế tạo, (2) bình chứa, ảnh nhỏ (3) là ảnh chụp quá trình chế tạo
Để so sánh, ZnO được chế tạo cùng, quy trình như sau: Nhỏ từ từ 180ml dung dịch NaOH 0,3M vào 180 ml dung dịch Zn(NO3)2 0,15M đựng trong cốc thủy tinh đặt trong bể rửa siêu âm (tần số 40 kHz, công suất 300W). Nhiệt độ của phản ứng được duy trì xung quanh 300oC và được theo dõi bằng 1 cặp nhiệt độ trong suốt quá trình phản ứng. Để phản ứng đồng đều, dung dịch được khuấy nhẹ với thời gian là 2 phút/lần. Sau 180 phút lượng NaOH được sử dụng hết, dung dịch trong cốc được rung siêu âm thêm 15 phút. Kết tủa thu được sau quá trình trên có màu trắng đục được lọc bởi màng lọc giấy sử dụng bơm chân không và được rửa nhiều lần bằng nước cất hai lần cho đến môi trường trung tính. Bột sau khi lọc được sấy trong tủ sấy ở 800oC trong 48 giờ. Vật liệu thu được dạng bột màu trắng và được ký hiệu là ZnO (Phạm Hương Quỳnh và cs., 2019).
2.4.1.2. Khảo sát đặc điểm bề mặt, cấu trúc, thành phần hóa học của vật liệu hấp phụ
- Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X dùng để phân tích pha: kiểu và lượng pha có mặt trong mẫu, ô mạng cơ sở, kích thước hạt, cấu trúc tinh thể, sức căng cũng như phân bố electron.
Trong nghiên cứu này, sự thay đổi về cấu trúc sẽ được khảo sát trên máy nhiễu xạ tia XD2 tại Khoa Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Giao thông Quốc gia Đài Loan.
- Phương pháp phổ tán xạ Raman
Với phổ Raman thu được, ta có thể biết thông tin về mức năng lượng dao động của nguyên tử, phân tử hay mạng tinh thể. Các mức năng lượng đặc trưng này dùng để phân biệt nguyên tử này với nguyên tử khác. Sự thay đổi cấu trúc phân tử các mẫu vật liệu chế tạo được nghiên cứu qua đo phổ tán xạ Micro - Raman.
Trong nghiên cứu này, sự thay đổi về cấu trúc phân tử sẽ được tiến hành đo trên máy quang phổ Raman Horiba Jobin Yvon Lab RAM HR 800 của hãng Jobin-Yvon (Pháp) đặt tại Khoa Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Giao thông Quốc gia Đài Loan.
- Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)
Nguyên tắc của phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) là dùng chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu vật và thu lại chùm tia phản xạ. Khi xử lý chùm tia phản xạ này thu được những thông tin về hình ảnh bề mặt mẫu để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu.
Trong nghiên cứu này mẫu sẽ được khảo sát sử dụng kính hiển vi điện tử quét JEOL JSM - 6700F tại Khoa Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học giao thông Quốc gia Đài Loan.