1. Tính cấp thiết của đề tài
3.2. Kết quả khảo sát đặc điểm bề mặt, cấu trúc, thành phần hóa học của vật liệu hấp
400ml dung dịch Cr(VI) 5ppm, pH=5, tiến hành khuấy trộn bằng máy khuấy từ và chiếu đèn UVA trong 180 phút.
Chương 3:
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Chế tạo vật liệu lai cacbon nanosheet/ZnO
Vật liệu lai cacbon nanosheet/ZnO được chế tạo thành công theo hai bước như sau:
Bước 1: Nhiệt phân nhanh thu được than trấu
Bước 2: Hoạt hóa than trấu với muối chứa kẽm có sự hỗ trợ của siêu âm thu được vật liệu lai cacbon nanosheet/ZnO. Kí hiệu là: RHZ
3.2. Kết quả khảo sát đặc điểm bề mặt, cấu trúc, thành phần hóa học của vật liệu hấp phụ RHZ vật liệu hấp phụ RHZ
Đặc điểm bề mặt, hình thái học của vật liệu hấp phụ RHZ được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), cấu trúc vật liệu được phân tích bằng phương pháp giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD), phổ tán xạ Raman và thành phần vật liệu được phân tích bằng phương pháp tán xạ năng lượng tia X (EDX). Kết quả phân tích đặc điểm của vật liệu hấp phụ RHZ được thể hiện từ hình 3.1 đến hình 3.5.
Hình 3.2: Ảnh SEM của vật liệu RH
Hình 3.3: Ảnh SEM của vật liệu RHZ
Kết quả cho thấy, ZnO (Hình 3.1) bao gồm các hạt với kích thước khá nhỏ, xung quanh 20-60 nm. RH (hình 3.2) có hình dạng lớp mỏng, cấu trúc xốp. Sau hoạt hóa kết hợp với sự hỗ trợ của siêu âm (RHZ) cho thấy vật liệu gồm tổ hợp của các hạt ZnO đã được bám lên bề mặt vật liệu RH. Để kiểm tra cấu trúc vật liệu thu được, các phép đo XRD được thực hiện.
Hình 3.5: Giản đồ XRD của vật liệu RHZ
Kết quả từ hình 3.4a cho ta thấy giản đổ của RH có sự xuất hiện đỉnh (002) với cường độ lớn ở 2θ = 230, và đỉnh (100) cường độ thấp tại 2θ = 430 tương ứng với đỉnh của cấu trúc lớp cacbon chứa nhiều các liên kết oxy. Đối với ZnO (hình 3.4b) cho thấy các đỉnh đặc trưng tại các giá trị góc 2 ~ 31,77; 34,40; 36,22; 47,61; 56,58; 62,85; 66,41; 67,93; 69,08; 72,54 và 76,850 tương ứng các mặt phản xạ (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201), (004), và (202) của ZnO (Võ Triều Khải, 2014). Khi được tổ hợp với trấu qua hoạt hóa kết hợp sự hỗ trợ của siêu âm, mẫu RHZ (hình 3.4c) vẫn cho thấy sự xuất hiện của các đỉnh đặc trưng trên cho ZnO và một phần rất nhỏ của RH. Để kiểm tra thêm, phổ tán xạ Raman của mẫu vật liệu RHZ được thực hiện. Kết quả cho thấy, phổ Raman của mẫu vật liệu RHZ xuất hiện các đỉnh đặc trưng cả vật liệu ZnO tại các số sóng 545cm-1, 1300cm-1, 1750cm-1, 583cm-1 tương ứng với các mode dao động 2E2(M), A1(TO), 2E2 (high) và E(LO) (Davoudian.M và cs., 2011) và đỉnh đặc trưng xung quanh 1345 cm-1, 1600 cm-1 tương ứng với cấu trúc của carbon. Kết hợp với kết quả XRD trên có thể cho rằng RHZ gồm các tấm carbon đen (black carbon) hay biochar với hạt nano ZnO với diện tích bề mặt riêng khá lớn (chi tiết trong phần phụ lục), tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình hấp phụ.
Hình 3.6: Phổ tán xạ Raman của vật liệu RHZ
Chất lượng mẫu vật liệu RHZ được đánh giá thêm bởi phổ tán xạ năng lượng EDX (Hình 3.7) ở đó xuất hiện các peak hấp thụ đặc trưng cho nguyên tử Zn trong mẫu tại 1; 8,7 KeV và peak tại 0,45 KeV đặc trưng cho nguyên tử O và peak tại 2,1 KeV đặc trưng cho nguyên tử C, còn lại các peak hấp thụ là của Si, S, Pt tất cả các nguyên tố này đều là thành phần có trong trấu. Từ các kết quả trên chúng tôi giả thiết là khi được kết hợp với nhau, than trấu sẽ có hai vai trò, thứ nhất nó là tâm hấp phụ để bắt giữ Cr(VI), thứ 2 là giá thể bắt giữ hạt nano ZnO thông qua các liên kết khác nhau để tạo điều kiện cho phản ứng quang xúc tác có thể xảy ra. Để kiểm tra giả thuyết này, các thực nghiệm xử lý Cr(VI) được thực hiện.
Hình 3.7: Giản đồ EDX của vật liệu RHZ