- Quá trình tổng hợp vật liệu nanocomposite Fe3O4/PHMG được trình bày như - sau: - - - Hình 2.3: Sơ đồ tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG - a) Tổng hợp PHMG -
- Trong luận án này polyhexanmetylen guanidin hydroclorit (PHMG) được tổng hợp bằng phản ứng trùng ngưng giữa guanidin hydrochlorit (GHC) và hexametylen diamin (HMDA), cĩ sử dụng thêm chất xúc tác axit citric [95].
-
- Hệ thiết bị phản ứng được mơ tả như ở hình 2.4, bao gồm 1 bình cầu 3 cổ chịu nhiệt dung tích 250 mL, 1 hệ thống gia nhiệt tự động, máy khuấy trục, hệ thống hút khí và xử lý khí.
- Cho 11,94 g GHC và 14,53 g HMDA (tỉ lệ mol 1:1) vào bình cầu, cho thêm 62 mg axit citric vào. Đun nĩng và duy trì nhiệt độ phản ứng ở 1000C trong 3 giờ, nâng nhiệt độ phản ứng lên 1500C và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ, tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1600C và duy trì trong 2 giờ. Sản phẩm thu được là một chất lỏng nhớt, màu vàng sáng và hĩa rắn khi để nguội, được đặc trưng tính chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR), trọng lượng phân tử của PHMG được xác định gián tiếp từ phép đo độ nhớt.
-
- Hình 2.4: Hệ thống thiết bị tổng hợp PHMG. -
b) Tổng hợp vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG
- Phân tán 20 g hạt Fe3O4 nano vào 20 mL dung dịch PHMG nồng độ 2 % kl. trong cốc thủy tinh. Hỗn hợp được siêu âm 5 phút sau đĩ khuấy nhẹ trong 4 giờ. Kết tủa đen được thu lại bằng nam châm, rửa bằng nước cất nhiều lần, sấy khơ ở 600C trong tủ sấy chân khơng trong 24 giờ.
- c, Tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG biến tính epichlohydrin
- Cho 1g hạt Fe3O4 nano vào 20 mL dung dịch PHMG 2%. Cho thêm 0,1g epichlorohydrin (tỷ lệ khối lượng Ep : PHMG là 1:4). Quá trình tổng hợp thực hiện ở 600C trong 6 giờ và khuấy liên tục. Sản phẩm nanocomposit Fe3O4/PHMG- Ep được lọc tách bằng nam châm, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất, sau đĩ sấy trong tủ sấy chân khơng ở 600C trong 24 giờ.
- d) Tổng hợp nanocomposit dạng hạt Fe3O4-alginat/PHMG
- Tổng hợp hạt nanocomposit Fe3O4-alginat/PHMG: cân 1g hạt Fe3O4- alginat cho vào 10 mL dung dịch PHMG 2%, khuấy nhẹ trong 1giờ. Thu hồi sản phẩm bằng nam châm, rửa nhiều lần bằng nước cất. Hạt nanocomposit Fe3O4- alginat/PHMG được khảo sát khả năng tan nhả PHMG và đánh khá khả năng kháng khuẩn.
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU- -
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
- Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction – XRD) được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu sự sắp xếp nguyên tử trong tinh thể của chất rắn. Kỹ thuật này được thực hiện bằng cách chiếu một chùm tia X vào mẫu rồi phân tích chùm tia tán xạ. Hiện tượng này xảy ra trên lớp vỏ điện tử của các nguyên tử. Các nguyên tử trở thành các tâm phát sĩng cầu, các sĩng này sẽ giao thoa với nhau. Cấu trúc tinh thể sẽ quyết định vị trí hình học cũng như cường độ của các cực đại giao thoa. Đại lượng gĩc tán xạ phụ thuộc vào bước sĩng của tia X, hướng tinh thể và khoảng cách các mặt phẳng nguyên tử, do đĩ cĩ thể đặc trưng cho cấu trúc của vật liệu. Theo định luật Bragg: nếu chiếu một chùm tia X cĩ bước sĩng λ tới một tinh thể chất rắn dưới gĩc tới θ, ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ khi thỏa mãn 2.d.sinθ = nλ, trong đĩ d là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2, … Giản đồ nhiễu xạ tia X là đường cong biểu diễn cường độ nhiễu xạ (trục tung – - Y) thay đổi theo gĩc nhiễu xạ (trục hồnh – X), thường dùng là 2 lần gĩc
nhiễu xạ. Trong luận án này, cấu trúc tinh thể của vật liệu được phân tích nhiễu xạ tia
- X trên máy D8 Advance tại Viện Vật liệu xây dựng, với bức xạ Cu-Kα, λ = 1,54056 Å, gĩc quét 2θ thay đổi từ 10 ÷ 700, tốc độ 0,030/s.