Chuẩn bị các hoá chất cần thiết với các nồng độ cho trước như sau:
Hóa chất Nồng độ Thể tích NaBH4 0,002M 100ml AgNO3 0,001M 4ml PVP (40.000Da) 0,3% 0,5ml PEG (4.000Da) 0,3% 0,5ml NaOH 1M 10ml Các bước tiến hành:
+ Cho 50ml dung dịch NaBH4 0,002M vào lọ cho lên máy khuấy từ với tốc độ 1000 vòng/phút sử dụng nhiệt độ phòng.
+ Sử dụng pipet nhỏ từ từ 3,33ml dung dịch AgNO3 0,001M vào dung dịch đang khuấy từ (1 giọt/giây). Dung dịch dần chuyển sang màu vàng tươi.
+ Tiếp tục nhỏ từ từ 0,83ml dung dịch chất bọc (PVP 0,3% hoặc PEG 0,3%) vào dung dịch đang khuấy từ (3 giọt/giây). Ta thấy dung dịch giữ nguyên màu sắc và có xuất hiện những bọt nhỏ trên bề mặt.
+ Sau đó dùng máy đo pH để bàn chỉnh pH dung dịch tới 7,0.
+ Kết thúc khuấy từ, cho dung dịch khấy từ xuống và cho vào ống falcon 50ml bảo quản ở nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Cơ chế phản ứng:
+ Trong quá trình phản ứng trên NaBH4 đóng vai trò là tác nhân khử, khử ion Ag+
thành Ag0. Phương trình phản ứng như sau:
2AgNO3 + 2NaBH4 = 2Ag0 + H2 + B2H6 + 2NaNO3
+ Sau khi nhỏ AgNO3 vào xảy ra hiện tượng khử các ion Ag+ thành Ag0, vì vậy dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt, chứng tỏ có sự xuất hiện của nano bạc. Sau khi hạt nano bạc được tạo thành, chúng ta sử dụng PVP hoặc PEG để bọc các hạt Ag0 lại, không cho chúng liên kết lại với nhau, điều này giúp tăng khả năng bảo vệ nano bạc, tránh xuất hiện kết tủa.
Trong phương pháp hóa khử, tỉ lệ chất khử và nồng độ ion bạc, pH của dung dịch, nồng độ polyme ảnh hưởng đến hiệu suất và kích thước hạt bạc. Phương pháp hóa khử hóa học thu được hạt có kích thước 10-20nm [9].
Nồng độ AgNO3 ảnh hưởng đáng kể đến kích thước hạt. Các nghiên cứu cho thấy, nếu tăng nồng độ AgNO3 thì tốc độ hình thành hạt nano bạc cũng nhanh hơn do có một lượng lớn hạt nano được hình thành trong một thời gian ngắn. Tuy nhiên, khi nồng độ AgNO3 tăng, các hạt nano bạc được hình thành sau đó sẽ va chạm với nhau thường xuyên hơn (do mật độ lớn) và kết quả là chúng sẽ bị ngưng tụ lại.
Nồng độ chất bao bọc bề mặt polyme cũng ảnh hưởng trực tiếp tới kích thước và tính chất keo nano bạc. Nếu nồng độ polyme quá lớn, các hạt nano bạc sẽ phân tán không đều, bị kết đám và kết tủa. Nếu nồng độ polyme thấp, chúng sẽ không bao phủ được hết lượng nano bạc vì vậy các hạt nano bạc sẽ kết tụ lại.
Độ pH ảnh hưởng trực tiếp tới cấu trúc và sự bền vững cũng như màu sắc của hạt. Khi pH cao hoặc thấp chúng sẽ ảnh hưởng trực tiếp tới quá trình phản ứng và ảnh hưởng tới lớp polyme bao phủ làm thay đổi tính chất chất của keo nano bạc và kích thước hạt của chúng.