L ỜI CAM ĐOAN
5. Bố cục của luận văn
1.9.5. Phương pháp đồng tạo phức
Nguyên tắc của phương pháp này là cho các muối kim loại tạo phức cùng nhau với phối tử trong dung dịch. Sau đó tiến hành phân huỷ nhiệt phức chất có thành phần hợp thức mong muốn. Phương pháp này đạt được sự phân bố lý tưởng các cấu tử trong hệ phản ứng vì trong mạng lưới tinh thể của phức rắn đã có sự phân bố hoàn toàn có trật tự của các ion.
Phương pháp đồng tạo phức, hỗn hợp ban đầu đưa vào nung (hỗn hợp các phức chất) đã bảo đảm tỷ lệ hợp thức của các cấu tử đúng như trong vật liệu mong muốn. Mặt khác, việc tìm các phức chất đa nhân trong vật liệu lại không dễ dàng và công việc tổng hợp phức chất tương đối phức tạp đòi hỏi nhiều phối tử đắt tiền.
Chương 2 THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
2.1.1. Thiết bị
- Máy đo quang phổ UV 1700 (Shimadzu, Khoa Hóa học - ĐHSP - ĐHTN) trong vùng bước sóng từ 200 - 800 nm.
- Máy nhiễu xạ tia X (XRD, D8 Advance, Bruker, Đức) tại Đại học Bách Khoa Hà Nội.
- Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (JEOL, JEM 1010, JEOL Techniques, Tokyo, Japan) và kính hiển vi điện tử quét (SEM), ĐH Bách Khoa Hà Nội.
- Máy đo phổ hồng ngoại FT/IR (Perkin-Elmer Spectrum BX sử dụng viên KBr)
tại Đại học Bách Khoa Hà Nội.
- Máy đo diện tích bề mặt riêng BET (Micromeritics Instrument Corporation) tại Đại học Bách khoa Hà Nội.
- Máy đo phổ UV-Vis-DRS được ghi đo trên máy Carry 5000 tại ĐH Bách Khoa Hà Nội.
- Máy khuấy từ gia nhiệt, đèn Xenon công suất 30W. - Cân điện tử có độ chính xác 0,0001 g.
- Máy li tâm.
2.1.2. Dụng cụ
- Bình thủy nhiệt gồm: vỏ thép và cốc teflon 100 mL.
- Pipet các loại: 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 20,0 mL; 25,0 mL. - Bình định mức các loại: 25 mL; 50 mL; 100 mL; 250 mL; 1000 mL.
- Cốc thủy tinh các loại: 25 mL; 50 mL; 100 mL; 250 mL. - Các dụng cụ khác trong phân tích định lượng.
2.1.3. Hóa chất
ZrCl4 (98,6 % - Merck).
Cu(NO3)2.3H2O (99,0 % - Merck). Ce(SO4)2.4H2O (99,0 % - Merck).
C2H5OH (98,0 % - Merck).
Xanh metylen (MB) C37H27N3Na2O9S3 (99,0 % - Merck).