a) Cực đại hấp thụ quang
Chúng tôi tiến hành ghi phổ của hợp chất màu trên máy trắc quang trong khoảng bước sóng từ 400 - 600 nm với 3 dung dịch chuẩn NO3- 0,04 ppm, 10,0 ppm và 15,0 ppm. Kết quả thu được ở hình 3.7 như sau:
Hình 3.7. Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu nitrat
Ta thấy phổ cực đại hấp thụ quang nằm trong khoảng 402 nm đến 419 nm. Tại 414nm thì độ hấp thụ quang cao nhất ở cả 3 nồng độ. Do vậy, chúng tôi tiến hành các khảo sát tiếp theo ở bước sóng414nm(theo TCVN 6180: 1996,415nm)
b). Ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức
Kết quả khảo sát ảnh hưởng thời gian tới độ ổn định màu của phức tạo thành với dung dịch NO3- 4 ppm trong 180 phút ở bảng 3.9.
Bảng 3.9. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi thời gian phản ứng khác nhau
Thời gian (phút) 10 30 60 120 180
Abs 0,783 0,784 0,787 0,786 0,789
Thời gian (phút) 240 300 360 420 480
Abs 0,790 0,788 0,792 0,794 0,795
Từ kết quả bảng 3.9 chúng tôi xây dựng được đồ thịbiểu diễn ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến độ hấp thụ quang xác định nitrat (hình 3.8).
Hình 3.8: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang dung dịch nitrat vào thời gian phản ứng
Kết quả trên hình 3.8 cho thấy khi đo độ hấp thụ quang xác định nitrat ở các khoảng thời gian khác nhau thì độ hấp thụ quang hầu như không thay đổi. Như vậy, phức màu ổn định trong khoảng thời gian dài. Và chúng tôi chọn thời gian phản ứng là 15 phút để đo độ hấp thụ quang xác định nitrat.
c). Khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu của ion nitrit
Kết quả khảo sát khả năng natri nitrua khắc phục sự nhiễu của nitrit thu được ở bảng 3.10:
Bảng 3.10. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi nồng độ ion nitrit trong mẫu khác nhau
2 NO C thêm 0,0 ppm 0,2 ppm 0,5 ppm 1,0 ppm 2,0 ppm 3,0 ppm Abs 0,157 0,154 0,159 0,165 0,329 0,350
Từ bảng sổ liệu thực nghiệm 3.10 xây dựng được đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác định nitrat ở hình 3.9.
Hình 3.9: Ảnh hưởng nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác định nitrat
Kết quả thực nghiệm cho thấy khi nồng độ ion NO2- trong mẫu < 1,0 ppm thì độ hấp thụ quang tương đối ổn định. Khi nồng độ ion NO2- trong mẫu > 1,0 ppm thì độ hấp thụ quang tăng chứng tỏ với lượng Na3N 0,5g/l dùng 0,5 ml giữ nguyên trong phép đo này sẽ khắc phục được sự nhiễu của nitrit khi nồng độ ion NO2- trong mẫu < 1,0 ppm và khi > 1,0 ppm thì Na3N không khắc phục được sự nhiễu của ion NO2-. Nhưng trong các mẫu nước thực tế khảo sát thì ion NO2- trong mẫu không vượt quá 1,0ppm nên trong các phép đo chúng tôi vẫn sử dụng lượng 0,5 ml Na3N 0,5g/l trong 25 ml dung dịch mẫu thử.
d) Ảnh hưởng của các ion cản trở
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở đo tại bước sóng 414 nm với mẫu trắng làm dung dịch so sánh và đánh giá ảnh hưởng so với dung dịch chỉ có ion nitrat. Ngưỡng ảnh hưởng của các ion cản trở, được đánh giá qua sai số tương đối với từng loại ion. Các kết quả được tổng hợp ở bảng 3.11.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrat
Ion Nồng độ ion nitrat (ppm) Nồng độ ion lạ (ppm) A chưa có ion lạ A, có ion lạ A, - A Sai số tương đối (%)
ppm 400 0,013 0,0116 -0,0014 -10,769 Octophotphat 4 0,013 0,0135 0,0005 3,846 40 0,013 0,0118 -0,0012 -9,231 Magie 100 0,013 0,0133 0,0003 2,308 200 0,013 0,0138 0,0008 6,154 Mangan(II) 0,2 0,013 0,0133 0,0003 2,308 0,8 0,013 0,0145 0,0015 11,538
Nếu chấp nhận sai số khi phân tích lượng vết là 5% thì có thể sơ bộ khái quát ngưỡng ảnh hưởng của các ion đi kèm như sau: khi hàm lượng các ion cản gấp NO3- 400 lần với Cl-, 40 lần với PO43-, 200 lần với Mg2+, 0,8 lần với Mn2+ thì bắt đầu gây ảnh hưởng đến phép xác định nitrat.